[发明专利]二聚脂肪酸二异氰酸酯合成方法

摘要

本发明公开了一种二聚脂肪酸二异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤：将二聚妥尔油酸的甲苯溶液和二甲基甲酰胺加入反应瓶中，在温度为70～80℃、搅拌下滴加含有双(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液，反应1小时，过滤，蒸除甲苯后，得到二聚妥尔油酸酰氯，其中二聚妥尔油酸与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为3∶1～1.5；将叠氮化钠和去离子水加入到反应瓶中，搅拌下滴加溶有二聚妥尔油酸酰氯的丙酮溶液，加入300ml正己烷，分层，正己烷层冷水洗涤，无水硫酸钠干燥，得到二聚妥尔油酸酰叠氮化物的正己烷溶液，其中二聚妥尔油酸酰氯与叠氮化钠的摩尔比为1∶2～2.2；将300ml正己烷加入反应瓶中，在温度为65～70℃，搅拌下滴加正己烷溶液，滴加完后继续反应30分钟，得到目的产物。

主权项

1.一种分子式为C₃₆H₆₄O₂N₂的二聚脂肪酸二异氰酸酯的合成方法，其分子结构式如(I)所示：以二聚妥尔油酸为原料，其分子结构式如(II)所示，该合成方法包括以下步骤：(1)分别将摩尔浓度为0.50mol/L的二聚妥尔油酸/甲苯溶液400ml和催化剂二甲基甲酰胺加入反应瓶中，在温度为70～80℃、搅拌状态下滴加含有0.10mol～0.067mol的双(三氯甲基)碳酸酯的150ml甲苯溶液，滴加完后继续反应1小时，冷却到室温，过滤，蒸除甲苯后，得到二聚妥尔油酸酰氯，其中二聚妥尔油酸与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为3∶1～1.5；(2)分别将叠氮化钠和120ml去离子水加入到反应瓶中，在温度为10℃、搅拌下滴加溶有步骤(1)所得的二聚妥尔油酸酰氯的200ml的丙酮溶液滴加完继续反应30分钟，加入300ml正己烷，搅拌10分钟后，保温静置分层，分出正己烷层，10℃的冷水洗涤，无水硫酸钠干燥，得到二聚妥尔油酸酰叠氮化物的正己烷溶液，其中二聚妥尔油酸酰氯与叠氮化钠的摩尔比为1∶2～2.2；(3)将300ml正己烷加入反应瓶中，在温度为65～70℃，搅拌状态下滴加步骤(2)所得的二聚妥尔油酸酰叠氮化物的正己烷溶液，滴加完后继续反应30分钟，蒸除正己烷，得到目的产物。