[发明专利]一种无水甜菜碱的制备方法无效
申请号: | 201010170413.6 | 申请日: | 2010-05-12 |
公开(公告)号: | CN101830818A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 高相民 | 申请(专利权)人: | 山东格兰德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/12 | 分类号: | C07C229/12;C07C227/40;C07C227/08;C01D3/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种季铵型生物碱的制备方法,特别公开了一种无水甜菜碱的制备方法。该无水甜菜碱的制备方法,其特征是:将氯乙酸溶于水中形成氯乙酸水溶液,在搅拌状态下,将碳酸钠缓慢加入到氯乙酸水溶液中,待反应完毕后得到氯乙酸钠水溶液,将三甲胺气体缓慢通入氯乙酸钠水溶液中持续8-10小时,然后蒸馏该料液至水分的重量百分比为25%-30%,过滤,将滤液转移至高度密闭的设备中,搅拌加热物料至粉末状,即可获得无水甜菜碱。因此本发明的有益效果是生产过程无废液排出,生产成本低廉,耗能较低,产品的产率高,通常达到97%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 无水 甜菜碱 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种无水甜菜碱的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)在30℃-40℃下,将氯乙酸溶于水中,其中氯乙酸与水的重量比为1∶1.2-2.5;(2)在搅拌状态下,将碳酸钠缓慢加入到氯乙酸水溶液中,其中碳酸钠与氯乙酸的重量比为1∶1.5-2.0;待充分反应至溶液的pH值为6.0-7.5时,反应完毕,所得液体为氯乙酸钠水溶液;(3)在45℃-60℃下,将三甲胺气体缓慢通入氯乙酸钠水溶液中,持续8-10小时,其中三甲胺气体与氯乙酸的重量比为1∶1.5-2.5;(4)将步骤(3)中所得液体在-0.01Mpa-0.02Mpa压力下加热至100℃-120℃蒸馏,蒸馏至料液中水分的重量百分比为25%-30%时即可;(5)使用200目滤布过滤上述蒸馏后的液体,滤出物为氯化钠;(6)在-0.05Mpa下,将步骤(5)中所得滤液转移至高度密闭的设备中,保持该设备内的温度为100℃-120℃,搅拌加热物料至粉末状,即可获得无水甜菜碱。
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