[发明专利]一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法

摘要

一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法，它采用下述几个步骤：提取、过滤、超滤、反渗透浓缩、聚酰胺柱层析、高速逆流色谱纯化分离、浓缩、干燥。本发明采用抵挡次茶叶，加工下脚料碎茶片以及现还很少利用的夏秋茶的鲜叶或干叶为原料，整个工艺过程没有任何化学反应，不使用乙酸乙酯、氯仿等溶剂，也不使用在残留成分安全上有争议的大孔树脂，使产品安全性大大提高；同时，采用膜技术过滤除杂、浓缩，比传统的加热蒸发浓缩节能60％以上；不需要将提取物萃取、干燥成茶多酚，而是用浓缩液直接分离纯化，大大简化了制备工艺，降低了生产成本；可以同时制备七种有价值的儿茶素单体。

主权项

一种从茶叶同时制备七种儿茶素单体的方法，其特征是：它采用下述几个步骤：提取：采用茶叶加工的下脚料碎茶片、低档茶叶或夏秋茶的鲜叶或干叶为原料，采用经净化处理的纯水为溶媒液，料液比W/W＝1∶6-20，以逆流连续提取装置一次性提取，得到固形物含量为1.5-5％的茶水提取液；过滤和超滤：将上述茶水提取液先用振动筛式过滤器连续过滤除去较大的碎茶片、泥沙等杂质；再用超滤膜装置分离去除大分子多糖、蛋白、鞣质，得到超滤透过液和截留液；反渗透浓缩：将上述超滤透过液经反渗透装置循环浓缩，至固形物含量为8-20％，得浓缩液；聚酰胺柱层析：将浓缩液加入预装好的高度/内径＝5-20∶1聚酰胺层析柱，依次用水以及浓度为容量百分比为1-45％、46-85％、86-99％的乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，分部收集不同乙醇浓度洗脱物，分别得到收集液K、D、E和F；K中主要含有多糖、蛋白等水溶性杂质，弃去，分别将上述收集液D、E和F经反渗透装置循环浓缩或减压蒸发浓缩，至固形物含量为10-20％，得收集浓缩液D′、E′和F′；收集浓缩液F′主要含有咖啡因，经进一步浓缩、结晶、干燥后得到纯度50-98％的咖啡因；高速逆流色谱纯化分离：经HPLC分析检测，收集浓缩液D′主要含有非酯型儿茶素E-C、EGC和D-C，收集浓缩液E′主要含有酯型儿茶素EGCG、ECG、GCG和CG；分别将收集浓缩液D′、E′用高速逆流色谱纯化分离，以浓缩液D′中分离出非酯型儿茶素E-C，EDC和DC，从收集浓缩液E′中分离出酯型儿茶素EGCG、ECG、GCG和CG几种流出液，再分别收集对应的流出液；浓缩、干燥：将纯化分离得到的不同组分的再收集的流出液分别真空浓缩至接近干燥并回收溶剂，回收的溶剂经蒸馏、精馏分离后和循环使用，经浓缩后的各种浓缩物再经真空或真空冷冻干燥后得到E-C、EGC、D-C、EGCG、ECG、GCG和CG七种儿茶素单体产品。