[发明专利]制备丁二酸二甲酯的方法

摘要

本发明涉及一种制备丁二酸二甲酯的方法，所述方法步骤如下：(1)脱水除杂：将甲醇与碱土金属氧化物混合脱水除杂；(2)固-液分离；(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐；(4)真空蒸馏；(5)二酯化反应；(6)蒸发；(7)油-水混合；(8)油-水分离；(9)再酯化反应；(10)蒸发；(11)油-水混合；(12)油-水分离；(13)电化学还原：顺丁烯二酸二甲酯加氢还原为丁二酸二甲酯；(14)冷却结晶；(15)固-液分离：固相物料进入下一步；(16)重结晶分离：得到丁二酸二甲酯产品。本发明制备方法简单，工艺合理，制备成本低，产品纯度高，质量好。

主权项

一种制备丁二酸二甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备出丁二酸二甲酯，其特征在于所述方法步骤如下：(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物混合均匀进行脱水除杂操作；(2)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料进入下一步，固相物料经烘干脱水处理后作为上一步的碱土金属氧化物循环使用；(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐和甲醇发生单酯化反应生成顺丁烯二酸单甲酯产物；(4)真空蒸馏：将上一步得到的物料进行真空蒸馏操作，经过真空蒸馏除去甲醇的物料进入下一步，蒸出的气相物料经冷凝得到的甲醇回收利用，作为第一步甲醇原料循环利用；(5)二酯化反应：向上一步真空蒸馏后的物料中加入催化剂和甲醇，顺丁烯二酸单甲酯和甲醇发生二酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯产物，反应后物料进入下一步；(6)蒸发：将上一步反应后得到的物料进行蒸发，蒸发除去甲醇后的物料进入下一步，蒸发的气相物料经冷凝得到的甲醇回收利用；(7)油-水混合：将水和上一步得到的物料加入油-水混合设备中，进行油-水混合操作，水的加入量为原料中顺丁烯二酸酐质量的2～20倍；(8)油-水分离：将上一步得到的物料进行油-水分离操作，水相物料返回上一步循环利用，油相物料进入下一步再酯化反应；(9)再酯化反应：向上一步得到的油相物料中加入无水甲醇和催化剂，顺丁烯二酸单甲酯和甲醇进一步发生酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯产物，反应后物料进入下一步；(10)蒸发：将上一步产物进行蒸发，蒸发后除去甲醇的顺丁烯二酸二甲酯物料进入下一步，蒸出的气相物料经冷凝得到的甲醇回收利用；(11)油-水混合：将水和上一步再酯化反应后的物料加入油-水混合设备中，进行油-水混合操作，水的加入量为原料中顺丁烯二酸酐质量的4～20倍；(12)油-水分离：将上一步得到的物料进行油-水分离操作，水相物料返回第七步循环利用，油相物料进入下一步；(13)电化学还原：在电化学还原反应器中，加入上一步得到的顺丁烯二酸二甲酯产物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应，顺丁烯二酸二甲酯加氢还原为丁二酸二甲酯，电化学加氢还原反应后物料进入下一步；(14)冷却结晶：将上一步得到物料进行冷却降温操作，丁二酸二甲酯从溶液中结晶析出；(15)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离操作，固相物料进入下一步进一步分离精制，水相物料直接返回作为第十三步电化学还原反应的硫酸水溶液循环使用；(16)重结晶分离：在重结晶分离设备中，将上一步得到的丁二酸二甲酯固相物料进行重结晶精制，得到丁二酸二甲酯产品。