[发明专利]2,6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺无效

专利信息
申请号: 201010181133.5 申请日: 2010-05-24
公开(公告)号: CN101823967A 公开(公告)日: 2010-09-08
发明(设计)人: 钱锋明;赵觉新 申请(专利权)人: 南通市争妍颜料化工有限公司
主分类号: C07C205/23 分类号: C07C205/23;C07C201/08
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 卢海洋
地址: 226100 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及2,6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺,在反应器中加入有机溶剂和4-烷基苯酚,升温至35℃-40℃,搅拌溶解4-烷基苯酚,加冰水降温至10℃-25℃;于半小时内按硝酸与4-烷基苯酚的摩尔比(2.2-4)∶1滴加质量浓度为30-50%的稀硝酸,然后在10℃-25℃下保温2-3小时,再升温至50℃-70℃,保温2-3小时;搅拌降温至常温,进行分层,收集含废酸的水层,蒸馏油层,回收85%-95%的有机溶剂后,向料中按有机溶剂与水的质量比(2-3)∶1加入水,用质量浓度30%的氢氧化钠溶液将pH值调为中性,搅拌1-5小时,过滤,洗涤,真空烘干;再用酒精和水的混合溶剂重结晶。本发明产品收率高,质量稳定,含量高,生产工艺环保。
搜索关键词: 硝基 烷基 苯酚 合成 工艺
【主权项】:
2,6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺,其特征是在反应器中加入有机溶剂和4-烷基苯酚,升温至35℃-40℃,搅拌溶解4-烷基苯酚,加冰水降温至10℃-25℃;于半小时内按硝酸与4-烷基苯酚的摩尔比(2.2-4)∶1滴加质量浓度为30%-50%的稀硝酸,然后在10℃-25℃下保温2-3小时,然后再升温至50℃-70℃,在50℃-70℃下保温2-3小时;搅拌降温至常温,进行分层,收集含废酸的水层,蒸馏油层,回收85%-95%的有机溶剂后,向料中按有机溶剂与水的质量比(2-3)∶1比例加入水,用质量浓度30%的氢氧化钠溶液将PH值调为中性,搅拌1-5小时,过滤,洗涤,真空烘干;再用酒精和水的混合溶剂进行重结晶,即得2,6-二硝基-4-烷基苯酚。
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