[发明专利]2,6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺无效
申请号: | 201010181133.5 | 申请日: | 2010-05-24 |
公开(公告)号: | CN101823967A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 钱锋明;赵觉新 | 申请(专利权)人: | 南通市争妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/23 | 分类号: | C07C205/23;C07C201/08 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及2,6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺,在反应器中加入有机溶剂和4-烷基苯酚,升温至35℃-40℃,搅拌溶解4-烷基苯酚,加冰水降温至10℃-25℃;于半小时内按硝酸与4-烷基苯酚的摩尔比(2.2-4)∶1滴加质量浓度为30-50%的稀硝酸,然后在10℃-25℃下保温2-3小时,再升温至50℃-70℃,保温2-3小时;搅拌降温至常温,进行分层,收集含废酸的水层,蒸馏油层,回收85%-95%的有机溶剂后,向料中按有机溶剂与水的质量比(2-3)∶1加入水,用质量浓度30%的氢氧化钠溶液将pH值调为中性,搅拌1-5小时,过滤,洗涤,真空烘干;再用酒精和水的混合溶剂重结晶。本发明产品收率高,质量稳定,含量高,生产工艺环保。 | ||
搜索关键词: | 硝基 烷基 苯酚 合成 工艺 | ||
【主权项】:
2,6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺,其特征是在反应器中加入有机溶剂和4-烷基苯酚,升温至35℃-40℃,搅拌溶解4-烷基苯酚,加冰水降温至10℃-25℃;于半小时内按硝酸与4-烷基苯酚的摩尔比(2.2-4)∶1滴加质量浓度为30%-50%的稀硝酸,然后在10℃-25℃下保温2-3小时,然后再升温至50℃-70℃,在50℃-70℃下保温2-3小时;搅拌降温至常温,进行分层,收集含废酸的水层,蒸馏油层,回收85%-95%的有机溶剂后,向料中按有机溶剂与水的质量比(2-3)∶1比例加入水,用质量浓度30%的氢氧化钠溶液将PH值调为中性,搅拌1-5小时,过滤,洗涤,真空烘干;再用酒精和水的混合溶剂进行重结晶,即得2,6-二硝基-4-烷基苯酚。
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