[发明专利]一种季鏻盐的制备方法

摘要

本发明是关于一种季鏻盐的制备方法，涉及一种季鏻盐的制备工艺的改进，其特征是烷烃格氏试剂与三氯化磷反应生成三烷基膦后不经过水解处理和分离直接加入卤代烷合成季鏻盐，最后再利用季鏻盐在一定条件下可在有机相和水相中进行转移的原理来分离和提纯。与现有格氏法合成季鏻盐技术相比，省去了合成三烷基膦后水解的步骤，这样既简化了合成工艺，节省了人力和物力，又避免了中间操作中可能带来的副反应及损失，从而提高了产率，最终收率可达80％左右。

主权项

一种格氏法合成季鏻盐的方法，其特征在于通过格氏反应生成三烷基膦后不经过水解处理和分离直接加入卤代烷反应合成季鏻盐，最后再利用季鏻盐在一定条件下可在有机相和水相中转移的原理来分离和提纯，具体包括如下三个步骤：步骤(1)：在惰性气体保护下，在醚类溶剂中，在碘引发下金属镁与卤代烷反应生成格氏试剂；步骤(2)：将三氯化磷与一种溶剂混合，滴加到降温至0℃以下的格氏试剂中，滴完后升温蒸出醚，用时约1～3小时；步骤(3)：以上反应液不经降温和处理，直接加入卤代烷加热回流，温度在120℃～150℃，反应6～24小时，经后处理得到产品。