[发明专利]一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法，属于纳米材料技术领域，由该方法合成的聚苯基硅倍半氧烷是梯形结构的有机-无机杂化材料，可广泛应用于聚合物改性、绝热材料、低介电材料、涂层涂料、气体分离膜等领域。将苯基三氯硅烷、溶剂和去离子水混合，使苯基三氯硅烷水解，而后取上层，加入金属氯化物水溶液，升温，加入催化剂，在80～120℃回流，得固液混合物；过滤，在滤液中加沉淀剂，抽滤、洗涤、真空干燥得产物，为白色球形颗粒，直径在0.5～1μm，重均分子量为3000～8000。本发明反应条件温和，易于控制，经济简单；得到的梯形聚苯基硅倍半氧烷结构中没有羟基，分子链规整度高，热稳定性好。

主权项

一种高规整梯形聚苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于具体步骤为：1)将苯基三氯硅烷和溶剂加入到反应器中，搅拌，然后加入去离子水，继续搅拌使苯基三氯硅烷水解，水解时间为2～8h，水解温度为-5～5℃；水解完成后分层，取上层有机相待用；在有机相内加入金属氯化物水溶液，常温搅拌；然后升温至80～120℃，加入催化剂进行反应，搅拌回流12～36h；得到固液混合物；2)将步骤1)得到的固液混合物抽滤，在滤液中加入沉淀剂进行沉淀，静置3～12h，然后抽滤、正己烷洗涤、真空干燥得到聚苯基硅倍半氧烷，得到的聚苯基硅倍半氧烷为白色球形颗粒，颗粒直径在0.5～1μm，重均分子量为3000～8000；上述步骤1)中溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种；苯基三氯硅烷与溶剂的比为18～42g∶100ml；苯基三氯硅烷与去离子水的比为5～20g∶100ml；上述步骤1)中金属氯化物为AlCl3、MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl或FeCl3中的一种；苯基三氯硅烷与金属氯化物的摩尔比为3～10；金属氯化物水溶液中水的含量为足以将固体金属氯化物溶解；催化剂为碱性物质的甲醇溶液，碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氨水中的一种或其混合物，碱性物质甲醇溶液的质量浓度为5％～50％；催化剂与苯基三氯硅烷的质量比为0.03～0.3∶1；上述步骤2)中沉淀剂为乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、去离子水、环己烷中的一种或其混合物，优选为乙醇。