[发明专利]一种高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010192637.7 | 申请日： | 2010-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN102267930A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 翟玉强 | 申请（专利权）人： | 湖州市菱湖佳润化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/02 |
| 代理公司： | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人： | 纪元;赵卫康 |
| 地址： | 313018 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种反应时间短、转化率高、成本低、污染小的高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法，包括酯化、成盐、水解还原，具体步骤为(1)在重量比为(1.3～1.5)∶1的异辛醇和氯乙酸溶液中，加入2％～5％氯乙酸重量计的稀土固体超强酸催化剂，在70℃～90℃下反应0.5h～0.7h，生成氯乙酸异辛酯；(2)在常压、120℃～160℃的条件下，在上述氯乙酸异辛酯中加入硫代硫酸钠，在异丙醇溶剂中回流巯基化反应0.5h～0.8h，制得bunte盐；按重量计，氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠和异丙醇的用量配比为1∶(1.33～1.61)∶0.98；(3)将制得的bunte盐加入稀硫酸水解并还原0.8h～1.1h，然后水洗、精馏，得到高浓度的巯基乙酸异辛酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 浓度 巯基 乙酸 异辛酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高浓度巯基乙酸异辛酯的制备方法，包括酯化、成盐、水解还原，其特征在于：(1)在重量比为(1.3～1.5)∶1的异辛醇和氯乙酸溶液中，加入2％～5％氯乙酸重量计的稀土固体超强酸催化剂，在70℃～90℃下反应0.5h～0.7h，生成氯乙酸异辛酯；(2)在常压、120℃～160℃的条件下，在上述氯乙酸异辛酯中加入硫代硫酸钠，在异丙醇溶剂中回流巯基化反应0.5h～0.8h，制得bunte盐；按重量计，氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠和异丙醇的用量配比为1∶(1.33～1.61)∶0.98；(3)将制得的bunte盐加入稀硫酸水解并还原0.8h～1.1h，然后水洗、精馏，得到高浓度的巯基乙酸异辛酯。
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