[发明专利]一种诺卜二烯的制备方法无效
申请号: | 201010193330.9 | 申请日: | 2010-06-03 |
公开(公告)号: | CN102267857A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 赵振东;隋管华;李冬梅;毕良武;古研;王婧;陈玉湘 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C13/43 | 分类号: | C07C13/43;C07C1/24 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种诺卜二烯的制备方法,包括如下步骤将诺卜醇溶于惰性溶剂中,加入新制备的脱水剂,在阻聚剂存在和氮气保护下搅拌回流分水反应1~12h,反应后冷却至室温,抽滤除去脱水剂,滤液水洗除去残留的脱水剂,再以无水硫酸钠干燥,然后,在氮气保护下减压蒸馏除去溶剂,得到粗诺卜二烯,最后进行提纯得到诺卜二烯。所述的脱水剂是铜盐、或铜盐—硅胶复合物、或硅胶负载铜盐,脱水剂的用量以其中铜盐中铜的物质的量与诺卜醇的物质的量之比为1∶0.5~4。该反应条件比较温和,操作简便,溶剂与产品易于分离,产物收率高、纯度好,且脱水剂、溶剂可回收利用。 | ||
搜索关键词: | 一种 诺卜二烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种诺卜二烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤将诺卜醇溶于惰性溶剂中,加入新制备的脱水剂,在阻聚剂存在和氮气保护下搅拌回流分水反应1~12h,反应后冷却至室温,抽滤除去脱水剂,滤液水洗除去残留的脱水剂,再以无水硫酸钠干燥,然后,在氮气保护下减压蒸馏除去溶剂,得到粗诺卜二烯,最后进行提纯得到诺卜二烯;所述的脱水剂是铜盐、或铜盐—硅胶复合物、或硅胶负载铜盐,脱水剂的用量以其中铜盐中铜的物质的量与诺卜醇的物质的量之比为1∶0.5~4。
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