[发明专利]一种N-乙基-N2S2-美金刚胺的制备方法无效
| 申请号： | 201010196575.7 | 申请日： | 2010-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN101857561A | 公开（公告）日： | 2010-10-13 |
| 发明（设计）人： | 周杏琴;张建康;刘英涛;徐希杰;曹国宪 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | C07C323/25 | 分类号： | C07C323/25;C07C319/06;A61K51/00;A61P25/00;A61K103/10 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214063*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种N-乙基-N2S2-美金刚胺的制备方法，属于放射性药物标记前体化合物合成技术领域。N-ethyl-N2S2-Memantine的化学名为[1-[N-[N-(2-巯基乙基)]-N-[2-[N-(2-巯基乙基)氨基]乙基]氨基乙基]氨基-3，5-二甲基金刚烷]，本发明产物是99mTc标记前体，用氟化亚锡作还原剂，与高锝酸钠盐溶液反应，对标记条件进行优化生成标记物99mTc-N-Ethyl-N2S2-Memantine，99Tcm-N-ethyl-N2S2-Memantine放化纯大于90％。通过体内外试验显示99Tcm-N-ethyl-N2S2-Memantine与NMDA受体有一定的特异结合，可以用于研究NMDA受体的变化与精神分裂症的关系，对精神分裂症的发病机制的研究有重大的推动作用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 sub 金刚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种99mTc标记前体N-ethyl-N2S2-Memantine，化学名为[1-[N-[N-(2-巯基乙基)]-N-[2-[N-(2-巯基乙基)氨基]乙基]氨基乙基]氨基-3，5-二甲基金刚烷]，的制备方法，其特征是反应方程式为：![]()
(1)化合物II的合成：1-N-[N-[2-[S-(4-甲氧基苄基)巯基]乙基]-N-[2-[N-[2-[S-(4-甲氧基苄基)巯基]乙基]氨基]乙基]氨基乙基]氨基-3，5-二甲基金刚烷的合成：N2保护下，将5mmol化合物I：N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[(N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基-3，5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺溶解在50mL无水四氢呋喃中，0℃搅拌下，滴加1mmol/mL硼烷四氢呋喃溶液BH3·THF 50mL，滴加完回流反应24小时，反应完颜色变为无色，冷却至0℃，缓慢滴加1N盐酸，直至没有气体产生，然后减压蒸去THF，得到白色固体，再加入1N盐酸100mL，升温至90℃反应半小时，溶液冷却至0℃，氨水调节pH至中性，加二氯甲烷50mL萃取分层，有机相水洗，无水硫酸钠干燥，旋转蒸干得淡黄色油状液体粗品3g，以甲醇∶二氯甲烷∶三乙胺体积比1∶10∶0.5混合溶剂为淋洗剂柱层析纯化，得无色液体化合物II；(2)化合物III的合成：[1-[N-[N-(2-巯基乙基)]-N-[2-[N-(2-巯基乙基)氨基]乙基]氨基乙基]氨基-3，5-二甲基金刚烷]的合成：控温0℃，N2保护下在10mL单颈烧瓶中将步骤(1)制得的0.05mmol化合物II溶解于3.3mL三氟乙酸中，加干燥苯甲醚0.13mL和醋酸汞1mmol，搅拌30min，油泵真空浓缩30min，得粘稠油状物，加入干燥乙醚5mL到上述油状物中，超声震荡5min，有无色固体生成，过滤，油泵抽干，溶解于5mL无水乙醇中，通干燥H2S还原30min，离心除去黑色粉末状硫化汞，倾出三氟乙酸盐的乙醇溶液，N2保护下，常温下蒸干，油泵抽30min，得白色固体化合物III。
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