[发明专利]一种1-tert-丁氧羰基-3-氰基-4-氧-吡咯烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010197233.7 申请日: 2010-06-11
公开(公告)号: CN101875624A 公开(公告)日: 2010-11-03
发明(设计)人: 杜建 申请(专利权)人: 江苏惠利隆塑业集团有限公司
主分类号: C07D207/24 分类号: C07D207/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221200 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种1-tert-丁氧羰基-3-氰基-4-氧-吡咯烷的制备方法:168克甘氨酸乙酯盐酸盐和600ml甲醇置入三口烧瓶搅拌溶清;分四次加入NaOH固体48g,冰水浴至浆白状;油浴加热至70℃滴加丙烯腈80g回流反应,至室温加218g(BOC)2O,分6次1~4h加完呈白色悬浊液;抽滤、合并滤液、旋蒸去甲醇,加400ml乙酸乙酯提取,用200ml×3次水洗,EA层无水硫酸镁40g干燥、静置;EA层抽滤、旋蒸去溶剂EA得淡黄色油状体I;将43g NaH(70%)和700ml干燥甲苯加入三口烧瓶搅拌、加热回流110℃左右,滴加原料I进行五元环合环反应,经分层、反萃取、抽滤、干燥即可。
搜索关键词: 一种 tert 羰基 氰基 吡咯烷 制备 方法
【主权项】:
一种1-tert-丁氧羰基-3-氰基-4-氧-吡咯烷的制备方法,其制作工艺为:A、组分:甘氨酸乙酯盐酸盐、甲醇、氢氧化钠、丙烯腈、(BOC)2O、乙酸乙酯、无水硫酸镁、NaH、甲苯、石油醚PE、冰醋酸;B、操作步骤:Mr      139.5     53摩尔数  1.2mol    1.5mol质量    168g      80g1)将所述的甘氨酸乙酯盐酸盐168克和所述的甲醇600mL投入2000mL三口烧瓶中,机械搅拌、溶清;所述的NaOH 48g分四次加入,冰水浴,呈浆白状;油浴下加热至70℃,滴加所述的丙烯腈80g,滴加完毕回流反应,点板跟踪反应进程,PE∶EA=1∶5,大约4小时;2)反应完毕后,冷却至室温,再将所述的(BOC)2O 218g分6次1~2小时内加完,室温反应,呈白色悬浊液;点板判断反应进程,约反应4小时以上;反应完毕后,抽滤,滤饼用60mL甲醇洗涤两次,合并滤液、旋蒸除去甲醇,在加入所述的乙酸乙酯400mL进行提取,用200mL×3次水洗,EA层无水硫酸镁40g干燥,静置;EA层抽滤、旋蒸出去溶剂EA,得到淡黄色油状液体I,称重268g;3)五元环合环反应Mr       256        24       224摩尔数   1.05       1.26质量     268g(I)    30.2g  其含量为70%,实取43g原料摩尔比1∶1.2将所述的NaH43g和700mL干燥过的甲苯加入2000mL三口烧瓶中,电动搅拌,加热回流110℃左右,回流后开始滴加原料I,50min左右滴完;反应约3小时,固化至无法正常搅动,冷却后,加纯水适量使固状物溶清、抽滤、合并滤液,于分液漏斗静置分层,上层为甲苯层呈微黄透明,下层水层;甲苯适量反萃取一次后分出水层,再用适量的石油醚PE反萃取两次,水层呈棕红透明状,再用所述的冰醋酸调节pH~6左右,搅拌,有大量白色浊状物出现,静置析出固体,抽滤,滤饼少量水洗2次,真空干燥,得纯白色固体190g。
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