[发明专利]一种对乙酰氧基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201010201249.0 | 申请日： | 2010-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN102276454A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 左志俊;倪寒秋;魏家瑞;胡兆麟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/157 | 分类号： | C07C69/157;C07C67/08 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，该方法以对羟基苯甲酸为原料，乙酸酐为酰化剂，吡啶为催化剂，在乙酸酐过量1.2～1.5倍的条件下进行反应。首先在反应器内加入一定量的对羟基苯甲酸和乙酸酐，搅拌加热至80～85℃时开始滴加吡啶，控制其滴加速度，以反应物温升不超过10℃为宜，待对羟基苯甲酸和吡啶添加完并且反应物完全转化为晶体后维持前述反应温度继续搅拌2～3小时。最后反复洗涤冷却后的反应产物直至滤液pH值为3～4，得到乙酰氧基苯甲酸粗产物。其液相色谱和核磁共振氢谱分析结果纯度均大于99.5％。本发明对乙酰氧基苯甲酸的转化率大于96％，并且副产物含量低，大大降低了产物进一步精制提纯的难度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：该方法以对羟基苯甲酸为原料，乙酸酐为酰化剂，吡啶为催化剂。实现该方法的具体步骤如下：1)在反应器中加入全部的乙酸酐及部分或者全部的对羟基苯甲酸，搅拌加热至80～85℃时开始滴加吡啶，控制其滴加速度，使反应物温升不超过10℃；2)维持反应温度在80～100℃内，继续搅拌，使反应物完全转化为晶体。在反应的过程中分次添加剩余的对羟基苯甲酸和吡啶，并在反应物转化为晶体后的30分钟内添加完；3)维持步骤2)的反应温度，继续搅拌2～3小时，然后停止加热和搅拌；4)待反应产物冷却至室温后，洗涤过滤，干燥后得到白色结晶状的对乙酰氧基苯甲酸粗产物。
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