[发明专利]一种κ-卡拉胶琥珀酰基化衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010201783.1 申请日: 2010-06-13
公开(公告)号: CN101851299A 公开(公告)日: 2010-10-06
发明(设计)人: 陶景超 申请(专利权)人: 上海景文材料科技发展有限公司
主分类号: C08B37/00 分类号: C08B37/00;A61P39/06;A61P31/18
代理公司: 上海三方专利事务所 31127 代理人: 吴干权
地址: 201700 上海市青浦区*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明创造涉及卡拉胶技术领域,具体地说是一种κ-卡拉胶琥珀酰基化衍生物的制备方法,将低聚糖用732型阳离子氢型树脂在4℃下交换1h,过滤,再用四丁基氢氧化铵调节溶液pH值至6.0,冻干,分别将卡拉胶四丁基铵盐1.00g溶于25.00mL N,N-二甲基甲酰胺,然后依次加入146.50mg 4-二甲基氨基吡啶,6.00mL三丁基胺,1.440g琥珀酸酐于装有磁力搅拌器和冷凝管的三口反应烧瓶中,通N2反应6h;所得产物在4℃用三水合乙酸钠的过饱和乙醇溶液沉淀1h,用无水乙醇洗涤离心3次,将沉淀溶于蒸馏水中,在5%NaHCO3溶液中透析2d,然后在蒸馏水中透析4d,冻干后分别得κ-卡拉胶琥珀酰基化产物。本发明创造与现有技术相比,水溶性较好,抗HIV活性得到提高,同时抗凝血活性降低。
搜索关键词: 一种 卡拉 琥珀 酰基化 衍生物 制备 方法
【主权项】:
一种κ-卡拉胶琥珀酰基化衍生物的制备方法,其特征在于将κ-卡拉胶(KC)溶于浓度为0.2mol/L的HCl溶液中,于60℃下降解4h。冷却,用0.2mol/L NaOH调节溶液pH至7.0,先通过微孔过滤器过滤(0.45μm),然后在蒸馏水中透析(3500,7000,14000)6d,冷冻干燥后分别得到三种κ-卡拉胶低聚糖[11];分别将三种低聚糖用732型阳离子氢型树脂在4℃下交换1h,过滤,再用四丁基氢氧化铵调节溶液pH值至6.0,冻干,得三种卡拉胶四丁基铵盐;分别将三种卡拉胶四丁基铵盐1.00g溶于25.00mLN,N-二甲基甲酰胺,然后依次加入146.50mg 4-二甲基氨基吡啶,6.00mL三丁基胺,1.440g琥珀酸酐于装有磁力搅拌器和冷凝管的三口反应烧瓶中,通N2反应6h;所得产物在4℃用三水合乙酸钠的过饱和乙醇溶液沉淀1h,用无水乙醇洗涤离心3次,将沉淀溶于蒸馏水中,在5%NaHCO3溶液中透析2d,然后在蒸馏水中透析4d,冻干后分别得三种κ-卡拉胶琥珀酰基化产物。
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