[发明专利]2-氯-4,6-二丁氧基嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201010202532.5 | 申请日: | 2010-06-18 |
公开(公告)号: | CN102285925A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 凌云;吴清来;李敬东 | 申请(专利权)人: | 北京英力精化技术发展有限公司 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100085 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及2-氯-4,6-二丁氧基嘧啶的合成方法,它是以丙二腈做原料,经过醇解成盐、氰胺取代、氯化环合等反应,高收率合成高含量的2-氯-4,6-二丁氧基嘧啶,所有的步骤无苛刻条件,操作简单,对环境友好,具有显著的社会效益和经济效益,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 二丁氧基 嘧啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.要求保护一种2-氯-4,6-二丁氧基嘧啶的合成方法,反应如下:所述方法包括以下三个步骤:步骤一:在温度为-20~30℃的条件下,向溶剂的饱和HCl溶液中滴加丙二腈丁醇溶液,滴加完毕,搅拌4~6小时,然后过滤、烘干得二丁氧基丙二脒盐酸盐。步骤二:在温度为-20~30℃的条件下,向碱的水溶液中加入单氰胺,然后在PH为5~8下,加入二丁氧基丙二脒盐酸盐,加料完毕,搅拌4~6小时,然后过滤、洗涤、烘干得3-氨基-3-丁氧基-N-氰基-2-丙脒。步骤三:在温度为-20~30℃的条件下,向3-氨基-3-丁氧基-N-氰基-2-丙脒的溶剂悬浮液中加入一定量的催化剂,然后通入干燥氯化氢气体,然后搅拌反应4~6小时,加入冰水,分出油层,脱溶剂,得粗品,用甲醇重结晶,过滤,干燥得2-氯-4,6-二丁氧基嘧啶白色晶体。
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