[发明专利]一种连续制备纳米级阴离子层状材料的方法

摘要

本发明公开了一种连续制备纳米级阴离子层状材料的方法，主要由反应，过滤，洗涤，干燥几个步骤组成，相对于国内现有制备阴离子层状材料的方法具有如下优势：(1)所采用的是螺旋通道型旋转床超重力反应器，使得成核在均匀的微观混合环境中进行，从而实现成核快速、粒度分布窄化。通过冷凝NH3，从而使反应器内反应液保持在稳定的较高pH条件，避免了杂相产生。反应时间短，操作简单。(2)反应加入晶种，大大缩短成核诱导期，加速成核，且结晶度高、粒度分布更加均匀；根据加入晶种的粒径尺寸，可调节新生粒子的大小及其分布，达到粒径可控。(3)产品后处理无需晶化过程。(4)该工艺耗时短，可连续化生产，制备出的阴离子层状材料平均粒径为30～90nm。

主权项

一种连续制备纳米级阴离子层状材料的方法，主要由反应，过滤，洗涤，干燥几个步骤组成，其特征在于：(1)配制金属离子浓度为0.01～0.10mol/L可溶性M2+和M3+金属盐水合液，按M2+与M3+的摩尔比为2～4配成可溶性金属盐混合液；另配制浓度为0.1～10.0mol/L的沉淀剂溶液，沉淀剂物质的量与可溶性金属盐溶液中的阴离子总摩尔比为0.5～5.0；(2)将可溶性金属盐混合液加入到螺旋通道型旋转床超重力反应器的预热槽中预热至20～100℃后，开机启动螺旋通道型旋转床超重力反应器，待螺旋通道型旋转床超重力反应器内液体流量达到50～1000L/h一个稳定值后，向螺旋通道型旋转床超重力反应器以流量为10～500L/h均匀加入沉淀剂溶液，控制螺旋通道型旋转床超重力反应器转速为500～5000rpm，反应液温度20～100℃，当流出液pH达8.0～10.0并趋于稳定后，继续反应5～20min，将反应液导出，收集反应液；(3)将反应液过滤，洗涤沉淀物，直至洗涤液为中性，干燥，研磨即得纳米级阴离子层状材料。