[发明专利]聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的测定方法

摘要

本发明聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的测定方法，该方法包括以下步骤：1)制备标准丙烯腈含量的聚丙烯腈聚合液：2)制作标准丙烯腈含量曲线：3)获得待测聚丙烯腈聚合液中残余丙烯腈单体的色谱图：4)待测聚丙烯腈聚合液中残余丙烯腈单体的测定：选用静态顶空法作为样品的富集方法。本发明解决了现有的聚丙烯腈聚合液中单体含量的测定方法主观随意性较大从而误差较大的技术问题，本发明方法方便易行，可根据需要快速且准确的分析聚丙烯腈聚合液中残余丙烯腈单体含量。

主权项

一种聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1]制备标准丙烯腈含量的聚丙烯腈聚合液：取0.5000g丙烯腈加入100ml不含丙烯腈且固含量为1％的聚丙烯腈聚合液，制成100ml标准溶液A；取10ml标准溶液A加入不含丙烯腈且固含量为1％的聚丙烯腈聚合液，制成100ml标准溶液B；取10ml标准溶液B加入不含丙烯腈且固含量为1％的聚丙烯腈聚合液，制成丙烯腈含量为50mg/L的聚丙烯腈聚合液100ml；2]制作标准丙烯腈含量曲线：在6个25ml的具塞顶空瓶中分别加入丙烯腈含量为50mg/L的聚丙烯腈聚合液0.75ml、1.5ml、3.00ml、6.00ml、9.00ml、12.00ml，再依次分别加入不含丙烯腈且固含量为1％的聚丙烯腈聚合液14.25ml、13.50ml、12.00ml、9.00ml、6.00ml、3.00ml，拧紧瓶盖，充分摇匀；分别置于75～85℃恒温水浴中，加热平衡10～40min；分别用注射器迅速抽取顶空气3ml注入气相色谱仪，测量峰面积，以丙烯腈浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准丙烯腈含量曲线；3]获得待测聚丙烯腈聚合液中残余丙烯腈单体的色谱图：取待测聚丙烯晴聚合液，用有机溶剂稀释至重量百分比浓度为1～5％的聚丙烯腈聚合液；在一个顶空瓶中放入稀释后的聚丙烯腈聚合液，要求聚丙烯腈聚合液的体积为该顶空瓶容积0.6～0.7倍；顶空平衡温度为75～85℃，加热平衡时间为10～40min，使聚合液中单体成分顶空富集；用注射器迅速抽取顶空气3ml注入气相色谱仪，得到待测聚丙烯腈聚合液中残余丙烯腈单体的色谱图；4]待测聚丙烯腈聚合液中残余丙烯腈单体的测定：使用步骤2]中绘制的标准丙烯腈含量曲线，计算出该聚丙烯腈聚合液的丙烯腈单体含量。