[发明专利]一种卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法

摘要

本发明公开了一种卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法，用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，通过高效液相色谱仪配合紫外检测器进行检测，采用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析。本发明提供的测定方法采用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，检测时间短，一个检测周期仅需要35分钟左右，检测效率大大提高，同时还降低了有机溶剂的损耗，减少了对环境的污染。本发明的测定方法操作简单、方便，准确性、灵敏度高并且重复性好。采用本发明提供的卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法可以快速、高效、准确地测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的含量。

主权项

一种卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定方法，其特征在于，用溶液捕集卷烟主流烟气中主要羰基化合物，通过高效液相色谱仪配合紫外检测器检测，采用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析，该测定方法包括以下步骤：萃取溶液的配制：称取4.755g重结晶的2,4-二硝基苯肼至2L的容量瓶中，向该容量瓶中加入1L乙腈，摇动并加热容量瓶使2,4-二硝基苯肼完全溶解，之后向容量瓶中加入58ml的磷酸溶液并摇匀，然后用去离子水定容至刻度；样品溶液的准备：按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，用2个串联的装有35mL所述萃取溶液的吸收瓶吸收2支卷烟的全部主流烟气，用洗耳球吹洗吸收瓶3次，静置5分钟，之后将2个吸收瓶中的吸收液合并入100mL锥形瓶中，然后吸取4mL捕集有主流烟气的吸收液，经0.45μm有机相滤膜过滤，转移至10mL容量瓶中，移取6mL氨基甲烷溶液至所述10mL容量瓶中，摇匀，之后转移1～6mL所述10mL容量瓶中的混合溶液至色谱瓶中于4℃存放，待测，其中所述氨基甲烷溶液的配制方法是：称取2.00g的氨基甲烷于1L的容量瓶中，加入200ml的去离子水使其溶解，用乙腈定容至刻度；标准工作溶液的制备：准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，40mg的甲醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品和50mg的乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，精确至0.1mg，之后分别放入8个不同的25mL的容量瓶中，用乙腈定容，作为一级储备液，然后分别移取1.0mL的乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品溶液，0.75 mL的丙酮的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品溶液，0.5mL的甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品溶液至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，作为二级储备液，然后分别移取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL和10.0mL的二级储备液至8个不同的10mL的容量瓶中，分别用乙腈定容，配置成8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；高效液相色谱测定：利用高效液相色谱仪配合紫外检测器对标准工作溶液和样品溶液进行检测；卷烟主流烟气中主要羰基化合物的定量分析：根据高效液相色谱的测定结果，用外标法对卷烟主流烟气中主要羰基化合物进行定量分析。