[发明专利]一种制备尼龙1212的工艺方法

摘要

本发明公开了一种制备尼龙1212的工艺方法，包括如下具体步骤：第一步，馏出精十二碳二元腈；第二步，馏出精十二碳二元胺，然后将得到的十二碳二元胺在制片机中制成片状固体；第三步，合成尼龙1212，待其冷却后切粒，得到尼龙1212树脂。本发明取得的有益效果是：相对于现有的制备尼龙1212的工艺方法，本发明的工艺流程短，能量消耗低，同时提高了产品的收率。

主权项

一种制备尼龙1212的工艺方法，其特征在于，包括以下具体步骤：1)将十二碳二元酸加入熔酸釜中，加热到150～170℃将其完全熔化，然后将熔融的十二碳二元酸吸入氨气保护的氨化釜中，在氨化釜中通入氨气加热到240～250℃进行氨化，然后继续加热到320～340℃时，再继续反应2-5小时，制成粗十二碳二元腈，取样测定其凝固点合格后，将合格的粗十二碳二元腈经计量槽后抽入腈蒸馏塔中进行负压蒸馏，保持塔顶的真空度为-0.098Mpa，加热腈精馏塔，当塔温升至260℃，塔顶温度升高到220～230℃时，馏出精十二碳二元腈；2)按重量份数比将1份十二碳二元腈、1～3份酒精、0.2～0.5份镍催化剂、0.05份氢氧化钾加入到配料桶中搅拌均匀，用真空将配料桶中的混合料液吸入加氢塔中，用氢气将加氢塔中的空气赶出后，开启氢气循环泵，保持氢气的压力在1.5～2.5Mpa之间，控制加氢内温度不高于130℃，打开蒸汽加热进行氢化反应，反应20-30分钟，然后将加氢塔内的温度冷却至70-75℃，停止循环泵，将加氢塔内恢复至常压，放出料液静置沉淀，将上层清液经分离、计量后，加入蒸馏塔中分离出酒精后，用真空将分离后的粗十二碳二元胺溶液抽入胺蒸馏塔中进行负压蒸馏，保持塔顶的真空度在-0.098Mpa，加热胺蒸馏塔，当塔温度升至230℃，塔顶温度升高到140～180℃，馏出精十二碳二元胺，然后将得到的十二碳二元胺在制片机中制成片状固体；3)按重量分数比将1份十二碳二元酸、0.87-0.88份十二碳二元胺、0.5-1份去离子水、0.01％～0.03％份防老剂、0.5％～1％份抗氧剂、0.05％～1.5％份分子量调节剂，加入到聚合釜中，加热升温，先常压排气1小时，然后升高压力至1.2-1.75Mpa，缓慢放气保持釜内压力在1.2-1.75Mpa，当釜内温度达到210-220℃时，开始以0.01-0.03Mpa/分钟的速度使釜内压力降至常压，釜内的反应温度达到240～250℃，在常压下保温15～60分钟后，加入C02气体使釜内压力至0.3～1.0Mpa，打开出料阀门，物料经注带头流出，冷却后切粒，得到尼龙1212树脂。