[发明专利]二卤邻苯二甲腈的合成方法

摘要

二卤邻苯二甲腈的合成方法，它涉及一种卤代邻苯二甲腈的合成方法。本发明解决了现有二卤邻苯二甲腈的合成方法复杂，能耗高，合成产率低的问题。本发明合成方法：一、将二卤邻苯二甲酸酐加入到甲酰胺中，加热回流反应得二卤邻苯二甲酰亚胺；二、将二卤邻苯二甲酰亚胺加入氨水中，室温下反应得二卤邻苯二甲酰胺；三、将二卤邻苯二甲酰胺放入N，N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜的混合液中，冰水浴中反应得二卤邻苯二甲腈。本发明的合成方法简单，易于实现，生成成本低，最终产物的后处理简单，能够进行大规模生产。本发明合成二卤邻苯二甲腈的产率达到85％以上，合成产率高。本发明的二卤邻苯二甲腈是重要的有机中间体，应用于医药、新材料领域。

主权项

二卤邻苯二甲腈的合成方法，其特征在于二卤邻苯二甲腈的合成方法是通过以下步骤实现的：一、将二卤邻苯二甲酸酐加入到甲酰胺中，然后在200～220℃回流2～5h，再提纯得二卤邻苯二甲酰亚胺；其中二卤邻苯二甲酸酐与甲酰胺的摩尔比为1∶10，所述二卤邻苯二甲酸酐中卤元素为氯、溴或者碘；二、将步骤一得到的二卤邻苯二甲酰亚胺加入氨水中，然后在室温下搅拌反应45～54h，再提纯得二卤邻苯二甲酰胺；其中二卤邻苯二甲酰亚胺与氨水的摩尔比为1∶120；三、将N，N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜混合，在冰水浴中搅拌1～3h得混合液，然后向混合液中加入步骤二得到的二卤邻苯二甲酰胺，继续在冰水浴中搅拌4～6h，然后静置12～24h，再柱层析法分离提纯，得二卤邻苯二甲腈；其中N，N-二甲基甲酰胺和二氯亚砜的体积比为4∶3，二卤邻苯二甲酰胺与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶17。