[发明专利]一类同时带有相同或不同功能基和非功能基笼型八聚倍半硅氧烷的合成方法

摘要

本发明涉及一类同时带有相同或不同功能基和非功能基笼型八聚倍半硅氧烷的合成方法。是将非功能烃基三烷氧基硅烷和含有乙烯基、氯丙基、巯丙基、氨丙基的三烷氧基硅烷在溶剂和催化剂作用下反应，经过滤、洗涤、真空干燥，得到同时带有相同或不同功能基和非功能基笼型八聚倍半硅氧烷产品。本发明采用功能基和非功能基硅烷共水解缩合方法，通过控制反应物配比，一步法制得单功能基、双功能基或多功能基POSS，并合成了同时带有不同功能基的笼形八聚倍半硅氧烷。产品的功能基为乙烯基等，原料来源丰富，可实现POSS分子的功能基在个数和种类上的可设计性。本发明工艺简单、成本低、反应简短、产品纯度高、稳定性好、结构明确，有利于大规模的工业化生产。

主权项

1.一类同时带有相同或不同功能基和非功能基笼型八聚倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于在30℃～80℃的恒温条件下，依次加入一定量的反应用溶剂A、去离子水和催化剂B，电磁搅拌，然后滴加非功能基硅烷C和功能基硅烷D的混合溶液，在30℃～80℃下恒温回流搅拌1～5天，过滤得到白色固体，用分离用溶剂E洗涤两次，真空干燥得白色粉末状产品，所述反应用溶剂A为甲醇、乙醇、异丙醇或者丙酮，反应用溶剂A与硅烷的体积比为4～27∶1所述催化剂B为浓盐酸、四甲基氢氧化铵或苄基三甲基氢氧化铵，催化剂B与硅烷体积比为0.1～1.9∶1，四甲基氢氧化铵为质量分数为20％甲醇溶液，苄基三甲基氢氧化铵为质量分数为30％甲醇溶液，所述非功能基硅氧烷C的R基选自甲基、丙基、异丁基或苯基，功能基硅氧烷D的R¹选自乙烯基、氨丙基、氯丙基或巯丙基，非功能基硅烷C和功能基硅烷D的混合溶液是将非功能基硅烷C和功能基硅烷D用于混合共水解缩聚方法制备的混合液，非功能基硅烷C和功能基硅烷D的物质的量比为0.1～8∶1，所述分离用溶剂E为甲醇、乙醇、四氢呋喃或乙腈，或甲醇/四氢呋喃的混合溶剂，其体积比为1～2∶2～1，或乙醇/四氢呋喃的混合溶剂，其体积比为1～3∶1，去离子水的加入量按照物质的量的比为H₂O∶Si＝3～10∶1，反应式为：式中R-非功能基，R¹-功能基，n＝0、1～8，且为整数。