[发明专利]色谱法测定南极磷虾油中虾青素含量的方法无效

专利信息
申请号: 201010222019.2 申请日: 2010-07-09
公开(公告)号: CN101893612A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 孙伟红;冷凯良;邢丽红;苗钧魁;肖荣辉;许洋 申请(专利权)人: 中国水产科学研究院黄海水产研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/60
代理公司: 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 代理人: 袁和善
地址: 266071 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种色谱法测定南极磷虾油中虾青素含量的方法,采用BIO-3X填料的凝胶净化柱;淋洗剂为乙酸乙酯∶环己烷=1∶1,收集7.48~12.60min的馏分;净化后在二氯甲烷和甲醇的溶剂中低温皂化,使虾青素酯完全转化为游离虾青素;采用YMC-Carotenoid C30色谱柱;以甲醇、叔丁基甲基醚和1%的磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,检测器为紫外检测器,检测波长为474nm;确定虾青素的三种同分异构体,并采用三个峰面积的加和定量。本发明凝胶色谱柱使南极磷虾油中的脂肪和虾青素得到较好分离,采用C30-反相高效液相色谱法可以准确测定虾青素的含量,客观真实地评价南极磷虾油质量的优劣。
搜索关键词: 色谱 测定 南极 磷虾 油中虾青素 含量 方法
【主权项】:
一种色谱法测定南极磷虾油中虾青素含量的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:a、采用定量线圈:5mL、玻璃柱:25mm*600mm、BIO‑3X填料的凝胶净化柱对南极磷虾油进行净化;b、磷虾油的淋洗剂为乙酸乙酯和环己烷,乙酸乙酯∶环己烷=1∶1,收集7.48~12.60min的馏分;c、磷虾油经净化后在含1%BHT、体积比25∶75的二氯甲烷∶甲醇的溶剂中皂化,使虾青素酯转化为游离虾青素;d、采用250mm×4.6mm×5μm规格的YMC‑Carotenoid C30色谱柱对虾青素进行分离测定;e、以A:甲醇、B:叔丁基甲基醚和C:1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0min~15min,81%~66%A,15%~30%B,4%C;15min~23min,66%~16%A,30%~80%B,4%C;23min~27min,16%~81%A,80%~15%B,4%C;27min~30min,81%A,15%B,4%C;f、流动相的流速为1.0mL/min,检测器为紫外检测器,检测波长为474nm,进样量为20μL,柱温为30℃;g、确定虾青素的三种同分异构体,即:全反式虾青素,9‑顺‑虾青素,13‑顺‑虾青素,并采用三个峰面积的加和定量。
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