[发明专利]一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法

摘要

本发明涉及一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法，本发明对于石膏的预处理采用了微波消解法，元素测定采用了高精密度、测定范围广泛的等离子发射光谱法，因而具有了测定时间短，所用仪器设备少，过程及工艺简单、样品需要量少等特点。本发明所采用的微波消解技术使石膏样品的预处理时间和元素分析测定时间均缩短了90％，试剂用量减少了95％。由于本发明采用的微波消解法是在密闭条件下进行的，所以最大程度的降低了实验室的污染，本发明采用的等离子发射光谱技术测定各种元素，不但测定的元素种类多，而且测定元素的范围也扩大了数倍，元素的浓度从ppm到百分含量均可一次测定完成。

主权项

一种脱硫石膏的多组分光谱测定方法，其特征在于其采用如下方法步骤：(1)取3 5g待测石膏，在230℃～235℃下加热60min，冷却后准确称取0.0500g～0.1000g作为分析样品；(2)将分析样品放置于消解罐的聚四氟乙烯内管中，加入浓盐酸1.9～2.1ml，摇匀后加入浓硝酸3.9～4.1ml，最后加入氢氟酸0.4～0.6ml，在温度为210℃～230℃、压强为6000kPa～8000kPa及密闭情况下对分析样品进行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解条件为梯度时间10～15分钟，保持时间30～45分钟，强制冷却时间10～15分钟，微波功率为800W～1000W，升压速度为20kPa/s～30kPa/s，最高限压为6000kPa～8000kPa，消解完全后自然冷却到室温，得到消解样品，所述浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为分析纯或者优级纯；(3)采用质量分数为2％～3％的硝酸溶液将上述消解样品全部转移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，准确定容得分析溶液；(4)制备一份全程序空白样品溶液，即采用上述(2)、(3)步骤方法除了不加分析样品外，其他步骤方法都和(2)、(3)相同而得到的溶液，以空白样品溶液为对照采用全谱直读等离子体发射光谱仪测定分析溶液中各组分的含量，测定条件为：中阶梯光栅，CID电荷注入式监测器，高频发生器工作功率1150W，ICP频率为27.12MHZ，载气流量0.9L/min～1.1L/min，辅助气流量0.9L/min～1.1L/min，等离子气流量0.9L/min～1.1L/min，进样量1.80ml/min～1.90ml/min，雾化器压力为187kPa～199kPa，蠕动泵转速129r/min～131r/min。