[发明专利]2-噻吩乙酰氯的合成方法

摘要

本发明是一种2-噻吩乙酰氯的合成方法，其特征在于，它以噻吩为原料，主要包括如下步骤：(1)噻吩在催化剂存在下乙酰化得到2-乙酰噻吩；(2)2-乙酰噻吩在催化剂存在下与亚硝酸钠和盐酸作用得到2-噻吩乙醛酸；(3)2-噻吩乙醛酸用水合肼还原得到2-噻吩乙酸；(4)2-噻吩乙酸酰氯化得到2-噻吩乙酰氯。本发明合成方法具有原料易得、操作简便、收率高，产品纯度高等优点，适合工业化生产。

主权项

一种2-噻吩乙酰氯的合成方法，其特征在于，其步骤如下：(1)2-乙酰噻吩的制备：催化剂存在下，噻吩与酰化剂在有机溶剂中加热反应3-10小时，噻吩与酰化剂的摩尔比为1∶1.0-1.8，反应温度为65-95℃，脱溶，真空蒸馏收集102-105℃/15mmHg馏分即得2-乙酰噻吩；所述的酰化剂选自乙酸、乙酰氯或醋酐；所用催化剂为浓磷酸、分子筛或三氟甲磺酸盐；所述的有机溶剂选自二氯乙烷、四氯乙烯或N，N-二甲基甲酰胺；(2)2-噻吩乙醛酸的制备：在催化剂存在下，取2-乙酰噻吩在亚硝酸钠与盐酸的混合溶液中进行加热反应，2-乙酰噻吩、亚硝酸钠与盐酸的重量比为1∶1.5-5.0∶10-15，反应温度为65-95℃，反应结束后冷却，调节pH至2-3，有机溶剂萃取除去杂质，水相调节pH值低于1，压滤，滤饼烘干即得2-噻吩乙醛酸；所述催化剂为非质子酸催化剂；催化剂与2-乙酰噻吩的重量比为0.01-0.1∶1；萃取用有机溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺；(3)2-噻吩乙酸的制备：碱性条件下，取2-噻吩乙醛酸与水合肼保温反应，反应温度为55-98℃，反应时间为6-12小时，反应结束后调pH＝8，冷却结晶、压滤，滤饼烘干得到2-噻吩乙酸；2-噻吩乙醛酸与水合肼的摩尔比为1∶1-5；(4)成品制备：取2-噻吩乙酸用适量四氯乙烯加热溶解后滴加氯化亚砜进行反应，反应温度为40-90℃，反应结束后脱溶，真空蒸馏收集118-120℃/8mmHg馏分即得2-噻吩乙酰氯成品；2-噻吩乙酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶1-3。