[发明专利]一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，步骤为：(1)向反应器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置，接通氮气保护装置，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)将上述反应中加入溶剂苯中搅拌均匀，并向该溶液中加入盐酸，搅拌均匀，然后静置分层，检测水相pH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。本发明通过对4-乙烯基愈创木酚的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物阿魏酸，喹啉的最佳反应配比。因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。

主权项

一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤为：(1)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及氮气保护装置的反应器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作为阻聚剂的对苯二酚，打开加热装置，接通氮气保护装置，当体系温度升高到180-185摄氏度时，有气泡从体系中溢出，此刻立即加快搅拌速度，如此反应4-5小时左右，到体系无气体溢出停止加热，继续搅拌40-60分钟；(2)洗料：将上述反应液静置过夜，然后向反应液中加入溶剂苯中搅拌均匀，并向该溶液中加入盐酸，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，如此重复至少三次，然后再向用盐酸洗后的溶液内加入去离子水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层，检测水相PH值为中性为止；最后向去离子水洗后的溶液中加入干燥剂无水氯化钙；(3)精制：将干燥后的溶液放入蒸馏器中，常压将作为溶剂的苯蒸出，然后连接上真空泵在100摄氏度以下的气相温度下将产品蒸出，即可包装市售。