[发明专利]2-氯-5-硝基-1,4-对苯二胺的制备方法

摘要

本发明提供了2-氯-5-硝基-1，4-对苯二胺的制备方法，其是以2-氯-1，4-对苯二胺硫酸盐I为反应起始物，通过化学反应得到N1，N4-二三氟乙酰基-2-氯-对苯二胺II，II在浓硝酸的作用下得到N1，N4-二三氟乙酰基-2-氯-5-硝基-对苯二胺III，最后，III在弱碱的作用下脱除保护基，得到目标产物2-氯-5-硝基-1，4-对苯二胺IV。采用本发明方法制备2-氯-5-硝基-1，4-对苯二胺，节约了浓硝酸的使用量，不产生废酸，对环境友好，产率可达50-60％，反应可以放大。

主权项

1.2-氯-5-硝基-1，4-对苯二胺的制备方法，其特征在于，其包括步骤：1)将a摩尔2-氯-1，4-对苯二胺硫酸盐I、2.2a摩尔试剂1、3.2a摩尔碱1和(0.5-1.0)a升溶剂1，加入反应器中，室温下搅拌1-3小时，过滤后得到b摩尔N¹，N⁴-二三氟乙酰基-2-氯-对苯二胺II；其中，所述的试剂1为分析纯的三氟乙酸酐、三氟乙酰氯、三氟乙酸或三氟乙酸乙酯；所述的碱1为三乙基胺、吡啶或DBU；所述的溶剂1为分析纯的甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚；2)将b摩尔II加入到(1.5-2.5)b升溶剂2中，搅拌形成悬浮液，室温下向反应体系中滴加(70-83)b毫升分析纯浓硝酸，滴加完毕后继续搅拌6-12个小时，过滤，滤饼用水(800-1000)a毫升和低极性有机溶剂(800-1000)a毫升各洗涤一次，干燥后得到c摩尔N¹，N⁴-二三氟乙酰基-2-氯-5-硝基-对苯二胺III；其中，所述的溶剂2为分析纯的乙酸、乙酸酐、丙酸、丙酸酐、丁酸、丁酸酐、三氟乙酸或三氟乙酸酐；所述的低极性有机溶剂为分析纯的丙酮、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氧六环或甲苯；3)将c摩尔III、(3.0-5.0)c摩尔碱2和(2.0-4.0)c升水加入到反应器中，加热至回流1-3小时，抽滤后得到2-氯-5-硝基-1，4-对苯二胺IV；其中，所述的碱2为碳酸钠或碳酸钾；所述2-氯-1，4-对苯二胺硫酸盐I的结构式如下式所示，