[发明专利]一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒

摘要

一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒粉体的方法，以蔗糖为碳源，偏钒酸铵为钒源，工艺步骤依次为备料、先驱体制备、先驱体干燥、装料、高温热处理、取样。通过不同的热处理工艺制备出高纯纳米碳化钒粉体。用此法制备的碳化钒粉体，平均晶粒度为14～20nm，平均颗粒度为20～40nm。该法工艺简单，成本较低，容易实现规模化制备。

主权项

一种纳米VC粉体的制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：(1)备料：偏钒酸铵与蔗糖的摩尔比4∶7，每10g偏钒酸铵用51.2g蔗糖，其中，偏钒酸铵做为钒源，蔗糖做为碳源；(2)先驱体制备：由51.2g蔗糖加入到150～200ml蒸馏水中，并用高速搅拌机搅拌，配成蔗糖溶液；把10g固体偏钒酸铵置于刚玉坩埚内，加热至800℃，保温约30min，烧成熔体，迅速倒入高速搅拌的蔗糖溶液，加氨水调pH7‑8，形成溶胶，搅拌、陈化，得到凝胶；(3)先驱体干燥：将所制备的凝胶先驱体放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，时间1～3h，在流动氩气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品，得到蔗糖包覆V2O5先驱体粉体；(4)装料：将先驱体粉料装入高铝瓷舟内并压紧，放入管式气氛炉内密闭；高温热处理：a)在真空条件下，直接加热升温至1000～1200℃，保温1～2h，然后通入氩气直至冷却到室温；b)在氩气气氛下，先加热升温至500～800℃，保温1～2h，然后加热升温至1000～1200℃，保温1～2h，然后通入氩气直至冷却到室温；(5)取样：先驱体粉体，途经不同的高温热处理工艺后，从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到纳米VC粉体。