[发明专利]一种由间二甲苯直接胺化制备2,4-二甲基苯胺的方法无效
| 申请号： | 201010231535.1 | 申请日： | 2010-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN101870656A | 公开（公告）日： | 2010-10-27 |
| 发明（设计）人： | 陈虎魁;张新利 | 申请（专利权）人： | 陈虎魁 |
| 主分类号： | C07C211/47 | 分类号： | C07C211/47;C07C209/02 |
| 代理公司： | 宝鸡市新发明专利事务所 61106 | 代理人： | 李凤岐 |
| 地址： | 721013 陕西省宝鸡*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种由间二甲苯直接胺化制备2，4-二甲基苯胺的方法，包括以下工艺步骤：首先在装有回流冷凝器的反应釜中，加入可溶性钒盐催化剂和冰醋酸水溶液，在室温下搅拌20分钟，然后加入盐酸羟铵和间二甲苯，开启冷凝水，逐渐升高反应温度至回流，搅拌反应1～6小时，停止反应。将反应后混合物冷却至室温，加入一定量的30％NaOH水溶液至pH＝6～7，静置，分离得到2，4-二甲基苯胺。本发明以盐酸羟胺为氨基源，以可溶性钒盐为催化剂，在醋酸-水介质中直接胺化制备2，4-二甲基苯胺，具有设备简单，操作条件温和，环境污染小、苯胺收率和选择性较高等优点，实用性强，应用前景好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 间二甲苯 直接 制备 甲基 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
一种由间二甲苯直接胺化制备2，4-二甲基苯胺的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：首先在装有回流冷凝器的反应釜中，加入可溶性钒盐催化剂和冰醋酸水溶液，在室温下搅拌20～30分钟，然后加入盐酸羟铵和间二甲苯，开启冷凝水，逐渐升高反应温度至回流，搅拌反应1～6小时，停止反应；再将反应后的混合物冷却至室温，加入一定量的30％NaOH水溶液至pH＝6～7，静置，常压蒸馏回收未反应完的间二甲苯，然后减压蒸馏得到2，4-二甲基苯胺；所述间二甲苯与可溶性钒盐的摩尔比为36∶1～150∶1；间二甲苯与盐酸羟铵的摩尔比为1∶1～1∶2；冰醋酸水溶液与间二甲苯的体积比为3∶1～10∶1；冰醋酸与水的体积比为0.5∶1～9∶1；所述反应温度50～90℃。
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