[发明专利]液相常压直接催化氯化合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法有效
| 申请号： | 201010232156.4 | 申请日： | 2010-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN101899000A | 公开（公告）日： | 2010-12-01 |
| 发明（设计）人： | 赵增国;单永华 | 申请（专利权）人： | 青州市至诚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人： | 周帅 |
| 地址： | 262506 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种液相常压直接催化氯化合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，步骤如下：(1)将6-氯-2-吡啶酚钠加于水中，然后用氢氧化钠溶液调节pH值为12～14，再加入催化剂形成悬浮液，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的PH值为7～8时，停止通入氯气，制得反应产物溶液；(2)向反应产物溶液中加入氢氧化钠溶液，调反应产物溶液的pH值至12～14；然后过滤除去反应产物溶液中的催化剂，再将滤液蒸干，制得固体产物；(3)用无水甲醇或无水乙醇对固体产物进行萃取,蒸馏回收萃取液中的甲醇或乙醇后，所得产品即为3,5,6-三氯吡啶酚钠；该方法为常压反应，反应温度近于常温，能耗低，设备选型容易，易于规模化生产，对环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 常压 直接 催化 氯化 合成 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
1.液相常压直接催化氯化合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法，其特征在于包含以下步骤：（1）将6-氯-2-吡啶酚钠加于水中，然后用氢氧化钠溶液调节PH值为12～14，再加入催化剂制成悬浮液，在搅拌、常压和5～30℃条件下，向悬浮液中通入氯气进行反应，当悬浮液的PH值为7～8时，停止通入氯气，继续搅拌10～20分钟，制得反应产物溶液；（2）向步骤（1）制得的反应产物溶液中加入氢氧化钠溶液，调反应产物溶液的PH值至12～14；然后过滤除去反应产物溶液中的催化剂，再将滤液蒸干，制得固体产物；（3）用质量为固体产物3～5倍的无水甲醇或无水乙醇对固体产物进行萃取,蒸馏回收萃取液中的甲醇或乙醇后，所得产品即为3,5,6-三氯吡啶酚钠；其中：步骤（1）中水用量为6-氯-2-吡啶酚钠质量的5～10倍；催化剂为聚-N-氯代马来酰亚胺，催化剂的用量为每摩尔6-氯-2-吡啶酚钠用5～30g。
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