[发明专利]镁与多孔β-磷酸钙复合材料的制备方法及真空吸铸仪

摘要

本发明提供的是镁与多孔β-磷酸钙复合材料的制备方法及真空吸铸仪。第一阶段聚氨酯泡沫为骨架，用反应生成的β-TCP浆料对骨架进行浸渍一挤压多次处理，使β-TCP均匀涂覆在骨架表面，再经烧结得到多孔β-TCP预制体。第二阶段将多孔β-TCP预制体预热到150℃，采用自制的真空吸铸仪将680℃～720℃的Mg或Mg合金液吸到预热的多孔β-TCP预制体中，保温2min后破真空取出Mg或Mg合金与多孔β-TCP复合材料。本发明可节省制备时间，工艺简单，操作便捷。所得的Mg或Mg合金与多孔β-TCP复合材料结构致密，还可保持β-TCP与Mg或Mg合金各自的连通性。在生物医用骨组织替代领域有广泛的应用前景。

主权项

1.一种镁与多孔β-磷酸钙复合材料的制备方法，其特征是：(1)β-磷酸钙浆料的制备：在60℃水浴，设定Ca/P＝1.48，pH＝8搅拌条件下将0.3mol/L的磷酸氢二铵溶液以2～3ml/min的速度滴入0.4mol/L的硝酸钙溶液中，待滴定完毕后在60℃保温1h，再加热到95℃～98℃保温2h后继续搅拌至自然冷却，静置，自然沉降，倒掉上层清液得到β-磷酸钙溶液，再加入2％的聚乙二醇搅拌直至没有气泡产生，继续搅拌且升温到95℃后加入8％的聚乙烯醇，待搅拌均匀后自然冷却到室温，形成β-磷酸钙浆料；(2)聚氨酯泡沫的预处理：将聚氨酯泡沫用无水乙醇清洗干净并超声波处理20min后干燥，然后将聚氨酯泡沫先放入2mol/L的盐酸溶液中浸泡搅拌48h，洗涤，干燥；再放入5％的氢氧化钠溶液中浸泡搅拌48h，洗涤，干燥；(3)多孔β-磷酸钙预制体的制备：将经过预处理的聚氨酯泡沫放入β-磷酸钙浆料中，经过浸渍-挤压的多次处理后得到均匀的涂覆层，于60℃干燥箱内干燥24h后在热处理炉内烧结；(4)Mg或Mg合金与多孔β-磷酸钙复合材料的制备，真空吸铸仪上进行，具体过程为：①Mg或Mg合金的熔炼：将Mg或Mg合金熔化，覆盖剂保护，在680℃～720℃下保温，待用；②真空系统预抽气：开启真空泵，打开真空系统抽气阀，将真空系统预抽气到-0.08～0.07MPa后关闭真空泵及真空系统抽气阀；③预制体预热：将多孔β-磷酸钙预制体预热到150℃后安装到真空吸铸仪内；④真空吸铸：开启真空泵，打开真空系统抽气阀，开启预制体气室抽气调节阀，Mg或Mg合金液在真空的作用下，充填进多孔β-磷酸钙预制体，同时时间继电器开始计时；⑤保温2min后，真空泵和真空系统抽气阀及抽气调节阀自动关闭，同时开启真空系统泄压阀，真空破坏后，取出，获得Mg或Mg合金与多孔β-磷酸钙复合材料。