[发明专利]调控钙钛矿锰氧化物铁磁转变温度的方法无效

专利信息
申请号: 201010235774.4 申请日: 2010-07-23
公开(公告)号: CN102151526A 公开(公告)日: 2011-08-17
发明(设计)人: 杨华;曹忠娥;沈希;县涛;姜金龙;魏智强;冯有才;冯旺军 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 董斌
地址: 730050 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 调控钙钛矿锰氧化物铁磁转变温度的方法,选取第二相MgO与钙钛矿锰氧化物La2/3Ca1/3MnO3复合,制备出锰氧化物纳米颗粒均匀分散在MgO基体中的新型复合结构,La2/3Ca1/3MnO3的基本钙钛矿单胞参数为ap,bp,cp≈0.3854nm,MgO的立方点阵参数为a≈0.4211nm,利用二者之间的晶格失配对锰氧化物纳米颗粒产生的应力效应,以实现对钙钛矿锰氧化物铁磁转变温度的调控,其具体步骤是:首先制备出La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒,然后制备纯相MgO纳米颗粒,第三在La2/3Ca1/3MnO3颗粒表面包覆MgO,制备出核为La2/3Ca1/3MnO3、壳为MgO结构纳米复合粉体,最后将La2/3Ca1/3MnO3/MgO系列复合粉体压成小圆片,制备出La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒均匀分散在MgO基体中的复合材料。
搜索关键词: 调控 钙钛矿锰 氧化物 转变 温度 方法
【主权项】:
调控钙钛矿锰氧化物铁磁转变温度的方法,其特征是,选取第二相MgO与钙钛矿锰氧化物La2/3Ca1/3MnO3复合,制备出锰氧化物纳米颗粒均匀分散在MgO基体中的新型复合结构,La2/3Ca1/3MnO3的基本钙钛矿单胞参数为ap,bp,cp≈0.3854nm,MgO的立方点阵参数为a≈0.4211nm,利用二者之间的晶格失配对锰氧化物纳米颗粒产生的应力效应,以实现对钙钛矿锰氧化物铁磁转变温度的调控,其步骤为:(1)制备出La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒,其步骤为:①将高纯的La2O3、Ca(NO3)2·4H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O按1/3∶1/3∶1的摩尔比称取,先后溶解在硝酸溶液中;②在上述溶液中按络合剂与总金属阳离子La,Ca和Mn摩尔比为(1.2~1.5)∶1的比例加入络合剂,络合剂为有机酸,具体为柠檬酸,或者EDTA,或者草酸,络合剂充分溶解后与阳离子形成络合物;③用氨水调节溶液的pH值为2~6;④按15~20g/100ml的浓度加入葡萄糖;⑤按丙烯酰胺单体与总金属阳离子La,Ca和Mn摩尔比为7~9∶1的比例加入丙烯酰胺单体;⑥用去离子水调节溶液浓度,使总金属阳离子La,Ca和Mn的浓度为0.015mol/100ml;⑦将获得的溶液加热到80℃,保温,使丙烯酰胺发生聚合反应,使溶液转化为凝胶体;⑧将凝胶体于120℃下干燥10~24小时,形成干凝胶;⑨将干凝胶用研钵研碎成细粉,置入加热器中,在500℃下烧结3~6小时,获得超细粉末;⑩将粉末在800℃下退火5~10小时,最后获得高纯的La2/3Ca1/3MnO3纳米粉体;(2)纯相MgO纳米颗粒的制备,其步骤为:①称取适量的Mg(NO3)2·6H2O溶于去离子水中;②按络合剂与Mg离子摩尔比为1.2~1.5∶1的比例加入络合剂,络合剂为有机酸,具体是柠檬酸,或者EDTA,或者草酸,待络合剂充分溶解后,用氨水调节溶液的pH值为2~6;③按15~20g/100ml的浓度加入葡萄糖;④按丙烯酰胺单体与Mg离子摩尔比为7~9∶1的比例加入丙烯酰胺单体;⑤用去离子水调节溶液浓度,使Mg离子的浓度为0.015mol/100ml;接下来的步骤与La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒的制备步骤⑦~⑩相同,最后制得MgO纳米颗粒;(3)在La2/3Ca1/3MnO3颗粒表面包覆MgO,制备出核为La2/3Ca1/3MnO3、壳为MgO结构纳米复合粉体,其步骤为:①称取质量为1.4844~1.1751g的La2/3Ca1/3MnO3粉体,于酒精溶液中进行超声波清洗3~5分钟,然后放置5~10小时,使颗粒沉淀下来;②倒掉上面的酒精溶液,加入去离子水形成悬浮液;③称取质量为0.2022~0.9615g的Mg(NO3)2·6H2O溶入悬浮液中,进行超声波处理,使La2/3Ca1/3MnO3颗粒均匀分散在溶液中;④按络合剂与Mg离子摩尔比为1.2~1.5∶1的比例加入络合剂,络合剂为有机酸,具体是柠檬酸,或者EDTA,或者草酸,待络合剂充分溶解后,用氨水调节溶液的pH值为2~6;⑤按15~20g/100ml的浓度加入葡萄糖;⑥按丙烯酰胺单体与总金属阳离子La,Ca,Mn和Mg摩尔比为7~9∶1的比例加入丙烯酰胺单体;⑦用去离子水调节溶液浓度,使总金属阳离子La、Ca、Mn和Mg的浓度为0.015mol/100ml;接下来的步骤与La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒的制备步骤⑦~⑩相同,最后制得核(La2/3Ca1/3MnO3)/壳(MgO)结构复合颗粒;在上述La2/3Ca1/3MnO3颗粒表面包覆MgO的过程中,通过改变La2/3Ca1/3MnO3粉体和Mg(NO3)2·6H2O的相对用量,制备出一系列核/壳结构复合粉体(1‑x)La2/3Ca1/3MnO3/xMgO,式中,x为MgO在复合材料中的摩尔含量,其取值范围为:0≤x≤0.4,通过改变MgO的含量可有效改变晶格失配对La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒产生的应力,进而实现对钙钛矿锰氧化物铁磁转变温度的调控;(4)将La2/3Ca1/3MnO3/MgO系列复合粉体压成小圆片,制坯压力为130~180Mpa,在800℃下退火3小时,制备出La2/3Ca1/3MnO3纳米颗粒均匀分散在MgO基体中的复合材料。
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