[发明专利]一种廉价体系中快速合成小晶粒钛硅分子筛的方法

摘要

本发明提供一种在廉价体系中，改变晶种的加入方式，水热法制备小晶粒钛硅分子筛的方法。这种钛硅分子筛是以硅溶胶为硅源，四氯化钛或钛酸四丁酯为钛源，四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂，有机胺为碱源，纳米级TS-1母液不经分离直接作为晶种，水热合成得到的。该钛硅分子筛颗粒尺寸小于1微米，其对于以双氧水为氧化剂的选择氧化反应，如烯烃环氧化、苯酚羟基化、环己酮氨氧化等反应具有很高活性。本方法简化了小晶粒TS-1在廉价体系中的合成工艺，缩短了合成时间，降低了其合成成本。

主权项

一种廉价体系中快速合成小晶粒钛硅分子筛的方法，其特征在于，该方法是由以下步骤完成的：(1)纳米级钛硅分子筛母液的制备：以正硅酸乙酯为硅源，钛酸四丁酯为钛源，四丙基氢氧化铵为模板剂，反应物的摩尔组成为：SiO2∶TiO2∶TPAOH∶H2O＝1∶0.02 0.03∶0.25 0.35∶25 40，上述反应物在带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，在170℃下晶化12 36小时后取出，密封保存待用；(2)廉价体系中小晶粒钛硅分子筛的制备：采用硅溶胶为硅源，四氯化钛或钛酸四丁酯为钛源，四丙基溴化铵为模板剂，有机胺为碱源，反应物的摩尔组成为：SiO2∶TiO2∶TPABr∶有机胺∶H2O＝1∶0.01 0.03∶0.1 0.3∶0.1 3.0∶30 60；以纳米级钛硅分子筛母液作为晶种，该母液中所含纳米级钛硅分子筛的质量为m(nano TS 1)，则反应物中m(SiO2)∶m(nano TS 1)＝15 30∶1，在带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，在150 180℃下晶化12 36小时后，取出母液静置自然沉降、洗涤、干燥，在540℃下焙烧6小时。