[发明专利]一次性制备正癸烷、正二十一烷的制备方法无效
申请号: | 201010238781.X | 申请日: | 2010-07-28 |
公开(公告)号: | CN101906011A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 石开丁 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C9/22 | 分类号: | C07C9/22;C07C9/15;C07C1/26 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种一次性制备正癸烷、正二十一烷的制备方法,步骤是准备原料溴代烷、金属钠备用;在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠,搅拌升温至80℃,并维持在120~140℃,加余料完毕,控制温度140~160℃,恒温2小时;依次加入乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,然后用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集260~280℃的馏分,洗涤、干燥,通过水馏柱根据沸点不同收集成品正癸烷、正二十一烷。本发明的制备方法使用强氧化剂,如浓硫酸、酸性高锰酸钾,对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用,将不饱和烃去掉,达到根除杂质作用,所得正构烷烃含量达96%~98%,提高了成品的纯度。 | ||
搜索关键词: | 一次性 制备 癸烷 十一 方法 | ||
【主权项】:
一种一次性制备正癸烷、正二十一烷的制备方法,其特征在于:其步骤为:(1).将溴代正戊烷与溴代正十六烷混合均匀,形成卤代烷混合液,称取金属钠,备用;(2).在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依照反应放热,并维持在120~140℃,不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入剩余金属钠保持微回流状,加料完毕,控制温度140~160℃,恒温2 5小时;(3).依次加入乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,然后用无水硫酸镁干燥后,蒸馏手机260~280℃的馏分,该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色,然后水洗馏分至中性,干燥,通过水馏柱根据沸点不同收集成品正癸烷、正二十一烷。
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