[发明专利]一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法

摘要

本发明公开了一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，该方法包括如下步骤：a、将化成后的正极的极板活性材料冲洗干净后，烘干至恒重，取样、粉碎、过筛；b、室温下，称取制得的试样，加稀硫酸溶液，再加入固体碘化钾，溶解、稀释后立即用硫代硫酸钠标准溶液C1滴定，滴定终点为V1，根据C1、V1及称样量计算3价镍的百分含量；c、用EDTA标准溶液C2滴定，滴定终点为V2，根据C2、V2及称样量计算2价镍的含量；d、通过3价镍与2价镍的比值得到3价镍的转化率。该法方便，快速，准确度高，药品消耗少，环境污染小，适应于蓄电池生产过程的快速分析。

主权项

一种测定镍‑金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于包括如下步骤：a、试样的的制备将镍‑金属氢化物蓄电池化成后的正极的极板活性材料冲洗干净后，湿的极板需要烘干至恒重，将极板活性材料取样、粉碎、过筛；b、检测3价镍的质量百分含量在常温下，称取步骤a所制得的试样，加入碘量瓶中，加稀硫酸溶液，然后再加入固体碘化钾，用去离子水封口，缓慢均匀地晃动碘量瓶，放置在暗处，使至完全溶解后，吹洗瓶口和内壁，加去离子水稀释后制得测试溶液，将测试溶液分为n份，取其中m份分别转入m个锥形瓶中，其中n≥3，3≤m≤n，立即用浓度为C1的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加适量淀粉继续滴淀至蓝色刚退去为滴定终点为V1，根据C1、V1及称样量计算3价镍的质量百分含量，连续测定m次，结果取平均值，计算公式如下： Ni 3 + % = C 1 × V 1 × 58.69 × n / 1000 G × 100 % 式中：C1为标准溶液Na2S2O3的浓度mol/L      V1为滴定终点时所消耗的标准溶液Na2S2O3的体积ml      G为所称取的试样的质量g      58.69‑为镍的分子量；c、检测2价镍的质量百分含量将步骤b中用硫代硫酸钠滴定后的溶液，加氨性缓冲溶液，调节溶液至PH＝10，加入适量的固体紫脲酸铵指示剂，用浓度为C2的EDTA标准溶液滴定，由黄色变为紫红色为滴定终点为V2，根据C2、V2及称样量计算2价镍的质量百分含量，连续测定m次，结果取平均值，计算公式如下： Ni 2 + % = C 2 × V 2 × 58.69 × n / 1000 G × 100 % - 2 % 式中：C2为标准溶液EDTA的浓度mol/L      V2为滴定终点时所消耗的标准溶液EDTA的体积ml      G为所称取的试样的质量g58.69‑为镍的分子量2％‑为配方中加入钴的量，用EDTA标准溶液滴定Ni2+时，Co2+也同时被滴定，并且Ni、Co的分子量相差很小，Co的分子量为58.93、Ni的分子量为58.69；d、计算3价镍的转化率通过3价镍质量百分含量与2价镍质量百分含量的比值得到3价镍的转化率转化率：Ni3+％/Ni2+％×100％。