[发明专利]含喹唑啉结构的聚酰亚胺纤维及其制备方法有效
申请号: | 201010241700.1 | 申请日: | 2010-07-30 |
公开(公告)号: | CN101914819B | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 武德珍;牛鸿庆;闫晓娜;齐胜利;韩恩林;赵昕;吴战鹏 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F6/78 | 分类号: | D01F6/78;D01F11/08;D01D1/02;D01D5/06;D01D5/04;C08G73/10 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
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摘要: | 本发明公开了含喹唑啉结构的聚酰亚胺纤维及其制备方法,高性能有机纤维及其制备方法技术领域。含喹唑啉结构的聚酰亚胺纤维的制备方法为:在N2保护下将2-(4-氨基)-6-氨基-4(3H)喹唑啉、其他二胺加入溶剂溶解,然后加入二酐使溶液的固含量为5~20Wt%,然后在温度0~75℃下反应2~12小时获得聚酰胺酸纺丝溶液;将聚酰胺酸纺丝溶液按照湿法或干湿纺丝工艺进行纺丝,所得聚酰胺酸原丝再采用热酰胺化工艺进行酰亚胺化即可;本发明的含喹唑啉结构的聚酰亚胺纤维强度比相同工艺制备的PMDA-ODA型聚酰亚胺纤维提高近四倍,初始模量提高近十倍,且原料来源广泛,成本低,可以实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 含喹唑啉 结构 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含有喹唑啉结构的聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:聚酰胺酸溶液的合成:按3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐∶对苯二胺∶2-(4-氨基)-6-氨基-4(3H)喹唑啉=4∶3∶1的摩尔配比,先将对苯二胺和2-(4-氨基)-6-氨基-4(3H)喹唑啉两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基乙酰胺,在氮气保护下搅拌使对苯二胺和2-(4-氨基)-6-氨基-4(3H)喹唑啉完全溶解,然后分批加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐并搅拌,使其固含量为15%,0℃搅拌2小时,撤去冰浴,继续搅拌3小时,得到粘稠聚酰胺酸溶液,其特性粘度为2.34dl/g;聚酰胺酸纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过消泡,采用湿法工艺进行纺丝;聚酰胺酸纤维热亚胺化:将聚酰胺酸纤维依次通过180℃、280℃、350℃、400℃四个温度段进行热环化;所得纤维的结构式如下:式中m∶n=1∶3,其拉伸强度为3.0GPa,初始模量为141.9GPa。
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