[发明专利]一种快速合成长余辉发光材料的方法

摘要

一种快速合成发光材料的的方法，属于发光物理中磷光材料制备技术领域，具体涉及到一种快速合成钛酸钙镨红色长余辉发光材料的溶胶-凝胶燃烧法。其特征在于本发明是按照Ca(0.8-2x)Zn0.2TiO3:xPr3+，xNa+的化学计量比称取硝酸钙、硝酸锌、钛酸丁脂、碳酸钠(Na+与Pr3+的摩尔量相同)、柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)和聚乙二醇(0.004mol/L)，将其溶于去离子水中，同时称取氧化镨(Pr3+/Ca2+摩尔比为0.001～0.008)溶于浓HNO3中，然后再和上述溶液混合，搅拌1～2小时即得一透明溶胶，将其放入温度已达550～600℃的马弗炉中燃烧至不冒火焰，再将炉温以3～10℃/min的速率升至600～1100℃，保温1～4小时，即可得钛酸钙镨红色长余辉发光材料。

主权项

1.一种快速合成发光材料的方法，其特征在于是一种快速合成钛酸钙镨红色长余辉发光材料的溶胶-凝胶燃烧方法，该方法是按照Ca_(0.8-2x)Zn_0.2TiO₃:xPr³⁺，xNa⁺的化学计量比称取硝酸钙、硝酸锌、钛酸丁脂、碳酸钠、柠檬酸和聚乙二醇，其中柠檬酸物质的量与金属离子的摩尔比为2∶1，聚乙二醇物质的量与溶液的总体积之比为0.004mol/L，将其溶于去离子水中，同时称取Pr³⁺/Ca²⁺摩尔比为0.001～0.008的氧化镨溶于浓度为65～68％的浓HNO₃中，然后再和上述溶液混合，恒温磁力搅拌1～4小时即得一透明溶胶，将溶胶放入温度已达550～600℃的马弗炉中燃烧至不冒火焰，再将炉温以3～10℃/min的速率升至600～1100℃，保温1～4小时，即可得钛酸钙镨红色长余辉发光材料，其具体制备步骤为：Ⅰ按照其组成为Ca_(0.8-2x)Zn_0.2TiO₃:xPr³⁺，xNa⁺，称量硝酸钙、钛酸丁脂、硝酸锌、氧化镨、碳酸钠和柠檬酸，其加入比例为：Pr³⁺/Ca²⁺的摩尔比为0.001～0.008，Na⁺粒子的加入量与Pr³⁺粒子的摩尔数相同，柠檬酸物质的量为总金属离子摩尔数的2倍，然后再将称量好的硝酸钙、硝酸锌、碳酸钠和柠檬酸溶于200～400ml的去离子水中，得到混合溶液甲，同时将称量好的氧化镨溶于5～10ml浓度为65～68％的浓HNO₃中，待氧化镨完全溶解后，再加入到上述制备好的混合溶液甲中，得到混合溶液乙，接着量取物质的量为混合溶液乙总体积的0.004倍的聚乙二醇，加入到上述混合溶液乙中，得到混合溶液丙；Ⅱ将混合溶液丙放在恒温磁力搅拌机上，在80～100℃下恒温磁力搅拌1～4小时得到透明溶胶，将其置入坩埚中备用，在搅拌过程中：聚乙二醇作为分散剂，使金属离子与柠檬酸尽快络合完全，并使水分蒸发至溶液变成粘性的溶胶，在搅拌的开始按照10～20滴/min的速率加入钛酸丁脂，溶液变成乳白色，充分搅拌20～30min溶液变成淡黄色，再继续搅拌5～15min溶液变澄清；Ⅲ先将马弗炉升温至550～600℃，再将装有Ⅱ得到的透明溶胶的坩埚放入其中，使溶胶迅速燃烧5～15min，待不冒火焰后再将炉温以3～10℃/min的速率升至600～1100℃，保温1～4小时，关闭电源，得到样品；Ⅳ上Ⅲ得到的样品随炉降温至室温，即得钛酸钙镨红色长余辉发光材料。