[发明专利]一种低温还原制备磷化镍的新方法有效
| 申请号： | 201010248335.7 | 申请日： | 2010-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN101898754A | 公开（公告）日： | 2010-12-01 |
| 发明（设计）人： | 李伟;张濛;关庆鑫 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C01B25/08 | 分类号： | C01B25/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300071 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提出一种低温溶剂热法制备磷化镍(Ni12P5)的新方法。该方法使用无水氯化镍为镍源，无水次磷酸钠为磷源，在室温下将其溶解于高沸点有机溶剂中，搅拌至透明溶液后密封于高压釜内升温140～240℃，反应一定时间后得到Ni12P5。本发明的特点在于以高沸点有机物质为溶剂，反应条件简易温和，所生成的Ni12P5是纳米级颗粒，粒径在50～200nm，比表面积较大，有利于加氢脱硫和选择性加氢以及其它催化加氢反应，具有较广阔的用途。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 低温 还原 制备 磷化 新方法 | ||
【主权项】：
本发明提出一种低温溶剂热法制备磷化镍的新方法。该方法采用无水氯化镍为镍源，无水次磷酸盐为磷源，将其溶解于高沸点有机溶剂中，搅拌至透明溶液后密封于高压釜内升温140～240℃，反应一定时间后得到磷化镍。本发明的特点在使用高沸点有机物质为溶剂，反应条件温和快速，所生成的磷化镍是纳米级颗粒，粒径在50～200nm比表面积比较大。Ni12P5催化剂合成步骤如下：分别称取一定量的氯化镍与次磷酸盐在120℃下烘干制得无水氯化镍与无水次磷酸盐。称取一定量的无水氯化镍室温下溶解于一定体积的高沸点有机溶剂形成一定浓度的溶液，按计量关系将所需的无水次磷酸盐加入到以上溶液中，搅拌至透明溶液后密封于高压釜中，在一定温度下的烘箱中反应一定时间。然后将所得产物水洗后烘干即得到所需的Ni12P5。
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