[发明专利]一种纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法无效

专利信息
申请号: 201010249750.4 申请日: 2010-08-10
公开(公告)号: CN102371078A 公开(公告)日: 2012-03-14
发明(设计)人: 李会泉;吴睿;黄科林;曹妍 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: B01D3/12 分类号: B01D3/12
代理公司: 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 代理人: 高宇;杨小蓉
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法,是先将纤维素均相酰化后的离子液体废液脱色、过滤,然后对过滤后的离子液体废液减压蒸馏,再将减压蒸馏后的离子液体废液加入分子蒸馏装置中,选择适当的进料温度,进料速度、蒸发温度、蒸发压强、刮膜旋转速度、冷凝温度进行分子蒸馏,收集所得重组分即为回收后的离子液体;本发明的方法将减压蒸馏和分子蒸馏技术相结合可高效地脱除纤维素均相酰化后离子液体溶剂废液中有机残留物和水,使得到的离子液体纯度在99%以上。本发明具有能耗较低、工艺简单、效率较高优点,回收的离子液体可循环利用。
搜索关键词: 一种 纤维素 均相 反应 离子 液体 溶剂 回收 方法
【主权项】:
一种纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法,其为利用减压蒸馏和分子蒸馏相结合的技术回收纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂,首先是将纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂废液经脱色和过滤,然后再依次进行蒸馏和分子蒸馏;其具体步骤如下:(1)将纤维素均相酰化反应后的离子液体溶剂废液用活性炭脱色;所述活性炭为孔半径100~150nm的微孔活性炭,脱色温度为30~80℃,脱色时间为30min~120min,所述活性炭用量为所述离子液体溶剂废液重量的1%~5%;(2)将经脱色后的离子液体溶剂废液用微孔滤膜过滤;(3)将过滤后的离子液体溶剂废液倒入旋转蒸发仪进行减压蒸馏;减压蒸馏温度60~110℃,减压蒸馏时间3~15小时,减压蒸馏压强2~30kpa;(4)将减压蒸馏后的离子液体溶剂废液倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行分子蒸馏;所述分子蒸馏的步骤如下:(a)将经减压蒸馏后的离子液体溶剂废液加入进料器中,并预热使其温度为50~80℃;(b)调整刮膜式分子蒸馏装置的压力为1Pa~100Pa,刮膜式分子蒸馏装置的蒸发表面温度为80~110℃;(c)开启进料阀门,并同时打开刮膜式分子蒸馏仪的刮膜转子,开始滴液并进行分子蒸馏,收集所得重组分为回收的离子液体溶剂;所述滴液的进料速度为1~10ml/min;所述刮膜转子旋转速度为275~440r/min;所述刮膜式分子蒸馏装置的冷凝面温度为‑15~15℃;所述离子液体溶剂废液中的离子液体溶剂为咪唑卤盐离子液体溶剂或咪唑的C1~C6羧酸盐离子液体溶剂。
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