[发明专利]甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法有效
| 申请号： | 201010250075.7 | 申请日： | 2010-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN101914008A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 康保安;孙晋源;武华萍;杨卉艳;周喜阳 | 申请（专利权）人： | 中国日用化学工业研究院 |
| 主分类号： | C07C55/14 | 分类号： | C07C55/14;C07C51/09;C07C51/43;C07C27/02;C07C51/02 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 魏树巍 |
| 地址： | 030001*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法是对甘油法制备二氯丙醇釜底液进行减压蒸馏后得到釜底液残渣，加入水对其中的己二酸酯进行回流水解；水解时釜底液残渣与水的质量比为：釜底液残渣∶水＝1∶1.5～3；回流时间为4～6h；对水解产物进行降温、结晶过滤，收集晶体，滤液静置分层，得到有机层和水层；水层静置10～20h结晶后再次过滤收集晶体；配制质量浓度为20～40％的碱液和有机层混合回流水解，回流时间1～2h；在水解后的产物中加入酸保持pH在2～3的范围内进行控温酸化；将酸化液蒸发浓缩后，进行降温、结晶、过滤，收集晶体；将三次所收集的晶体合并后进行水洗纯化，得到己二酸晶体。本发明具有水解时间短，己二酸收率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甘油 法制 备二氯 丙醇 工艺 催化剂 回收 方法 | ||
【主权项】：
一种甘油法制备二氯丙醇工艺中催化剂的回收方法，其特征在于包括如下步骤：(1)对甘油法制备二氯丙醇釜底液进行减压蒸馏以除去其中的二氯丙醇和一氯丙二醇，得到釜底液残渣；(2)在釜底液残渣中加入水对其中的己二酸酯进行回流水解；水解时釜底液残渣与水的质量比为：釜底液残渣∶水＝1∶1.5～3；回流时间为4～6h；(3)对水解产物进行降温、结晶过滤，收集晶体，滤液静置分层，得到有机层和水层；水层静置10～20h结晶后再次过滤收集晶体；(4)配制质量浓度为20～40％的碱液和步骤(3)中产生的有机层混合回流水解，回流时间1～2h；(5)在水解后的产物中加入酸保持pH在2～3的范围内进行控温酸化；(6)将酸化液蒸发浓缩后，进行降温、结晶、过滤，收集晶体；(7)将三次所收集的晶体合并后进行水洗纯化，得到己二酸晶体。
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