[发明专利]一种中药板蓝根颗粒的质量检测方法

摘要

本发明提供一种中药板蓝根颗粒的质量检测方法，利用软电离质谱技术对中药板蓝根颗粒进行检测，根据电喷雾指纹图谱中特征指纹峰的个数及强度进行初步评价；以胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷五种成分作为标准对照品，通过高效液相色谱测定，得到各标准对照品对应色谱峰的峰面积，根据标准曲线测定，得到中药板蓝根颗粒中胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷的含量分别为胞苷0.234-0.238mg/g、腺嘌呤0.116-0.118mg/g、尿苷0.472-0.474mg/g、鸟苷0.331-0.334mg/g、腺苷0.447-0.450mg/g。本发明既定性又定量，保证了中药板蓝根颗粒质量检测方法的科学性和先进性。

主权项

一种中药板蓝根颗粒的质量检测方法，其特征在于，步骤和条件如下：(1)板蓝根颗粒电喷雾指纹图谱测定①板蓝根颗粒供试样品溶液的制备以板蓝根颗粒为原料，称取板蓝根颗粒2 10g，加10 50mL水溶解，干燥后置10mL容量瓶中，加50％(V/V)甲醇定容至10mL，过滤，即为供试品溶液；②板蓝根颗粒供试样品的电喷雾指纹图谱供试品的电喷雾指纹图谱通过如下步骤得到：取5 10μL供试品溶液，用甲醇稀释至100 500μL，做电喷雾质谱分析，电喷雾质谱实验条件如下：电喷雾电离源，正离子电离方式，喷雾电压为4.0 5.0kV，毛细管温度180 250℃，流动注入泵进样流速3 8μL/min，扫描范围质荷比(m/z)50 1000，在m/z100 400范围内，存在m/z104、m/z116、m/z137、m/z175、m/z185、m/z203、m/z259、m/z264、m/z365、m/z381和m/z397离子；(2)板蓝根颗粒中嘌呤和核苷类成分的含量测定①高效液相色谱实验条件：C18色谱柱：4.6mm×250mm，5μm；柱温：20 35℃；流动相：水和甲醇；水与甲醇体积比为90∶10 95∶5；洗脱时间：15 30min；紫外检测器检测波长：230 280nm；样品进样量：5 20μL；②嘌呤和核苷类成分标准对照品溶液的配制：分别称取胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷标准对照品各1mg，置10mL容量瓶中，加50％甲醇(V/V)定容至10mL，配成标准对照品溶液；③嘌呤和核苷类成分线性关系的考察将胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷标准对照品溶液分别以2、4、6、8、10μL进样，测得各标准对照品的高效液相色谱峰面积；以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，对应各标准对照品的进样质量为横坐标，分别计算得线性回归方程；④板蓝根颗粒供试品溶液的高效液相色谱测定：按照步骤①高效液相色谱实验条件，将板蓝根颗粒供试品溶液进行高效液相色谱测定，分别得到板蓝根颗粒供试品溶液中胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷色谱峰的峰面积，根据胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷标准对照品的线性回归方程，计算得供试品溶液中胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷的质量，并结合供试品的质量与中药板蓝根颗粒的质量的比例，得到中药板蓝根颗粒中胞苷、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷的含量分别为胞苷0.234 0.238mg/g、腺嘌呤0.116 0.118mg/g、尿苷0.472 0.474mg/g、鸟苷0.331 0.334mg/g、腺苷0.447 0.450mg/g。