[发明专利]一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法

摘要

本发明公开了一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法。该工艺方法利用磷化工副产氟硅酸生产氟化铝的过程中产生的含F、Al元素的硅渣和电解铝生产过程中产生的铝渣(又名铝灰)作为原材料来生产4A沸石，其合成路线为：对硅渣进行预处理反应生成水玻璃，另一方面对铝渣进行预处理反应生成偏铝酸钠，然后将水玻璃和偏铝酸钠进行合成反应生成4A沸石。本发明为4A沸石的生产发明了一条以废弃物为原料的清洁生产方法，成功解决了硅渣和铝渣的二次污染问题，减少了对环境的污染，也降低了生产4A沸石的原材料成本；生产过程中产生的NH4F和碱液直接循环使用，节约能源，降低成本；生产出的4A沸石各项指标达到了洗涤用4A沸石所用QB/T 1768-2003标准。

主权项

一种将硅渣和铝渣回收利用制备4A沸石的工艺方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)对硅渣进行预处理反应生成水玻璃：A、所述硅渣为磷化工副产氟硅酸生产氟化铝的过程中产生的含F、Al元素的废弃物，以活性SiO2计为25％ 30％；将硅渣加入NH4F溶液在反应釜中反应，反应后Al以Al(OH)3形式沉淀，其反应式为：Al3++3OH ＝Al(OH)3↓，SiO2则与NH4F发生反应生成(NH4)2SiF6，其反应式为：SiO2+6NH4F+2H2O＝(NH4)2SiF6+4NH4OH，过滤除去反应液中杂质，回收Al(OH)3；再向过滤后的反应液中加入氨水，分别得到活性SiO2、NH4F溶液，其反应式为：反应式(NH4)2SiF6+4NH4OH＝SiO2+6NH4F+2H2O；B、将步骤A得到的活性SiO2投入反应釜中，再加入水和NaOH，搅拌升温至90℃反应1小时，得到产物水玻璃，其反应式为：SiO2+2NaOH＝Na2SiO3+H2O；配料摩尔比为：SiO2∶NaOH∶H2O＝1∶1∶9.5；(2)对铝渣进行预处理反应生成偏铝酸钠：所述铝渣为电解铝生产过程中产生的废弃物，将水和铝渣放入反应釜中，升温至60℃开始慢慢加入NaOH，控制温度在90℃以下反应，待NaOH加完毕后再控制温度90℃±2℃下反应1小时，其反应式为：2Al+2NaOH+H2O＝2NaAlO2+2H2↑；反应后经45μm的滤材粗滤和5μm的滤材精滤得偏铝酸钠溶液；配料摩尔比为：Al∶NaOH∶H2O＝1∶1.18∶20；(3)将步骤(1)中的水玻璃和步骤(2)中的偏铝酸钠溶液进行合成反应生成4A沸石：向步骤(2)中的偏铝酸钠溶液加入NaOH，在60℃±5℃下搅拌加入步骤(1)制备的水玻璃，保温反应1小时进行胶化，再加入晶化导向剂升温至95℃±2℃晶化反应2 3小时，其反应式为：12Na2SiO3+12NaAlO2+39H2O＝Na12Al12Si12O48·27H2O+24NaOH，然后脱水并洗涤至pH≤11，过滤后滤饼干燥即得4A沸石产品；配料摩尔比为：NaAlO2∶Na2SiO3∶NaOH∶H2O＝1∶1∶3∶90。