[发明专利]一种制备β-环糊精基质固相微萃取萃取头的方法

摘要

一种制备β-环糊精基质固相微萃取萃取头的方法，涉及食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域，包括(1)石英纤维的选取及预处理；(2)固相微萃取萃取头的制作：将包含聚二甲基硅氧烷和β-环糊精的涂层材料制成溶胶，将步骤(1)处理过的石英纤维，置于溶胶中后取出，室温下成胶，升温老化，老化完成后用二氯甲烷回流制得固相微萃取萃取头。本发明利用β-环糊精结合聚二甲基硅氧烷作为固相微萃取涂层材料来制备萃取头，该萃取头扩大了涂层对被吸附物质极性的选择范围，特别适用于对香气组成、环境水样中酚类等有机物以及果蔬中残留农药的检测。

主权项

一种制备β‑环糊精基质固相微萃取萃取头的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)石英纤维的选取及预处理：选取长10‑40mm，直径为0.05‑2mm的石英纤维，利用二氯甲烷溶液浸泡处理，以除去聚酰胺保护层，再用氟化氢浸蚀10‑60min，最后用去离子水冲洗至中性，在120‑150℃氮气流下烘干；(2)固相微萃取萃取头的制作：取羟基封端的聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀释溶解，加入β‑环糊精、含氢硅油、三氟乙酸和原料X，充分搅拌均匀，制得溶胶，所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或为甲基三甲氧基硅烷，将经过步骤(1)处理过的石英纤维，置于溶胶中20‑60min后取出，室温下成胶10‑24h，在氮气保护下，进行程序升温老化，100‑150℃保持2‑4h，150‑180℃保持2‑4h，然后200‑240℃保持30‑60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于30‑60℃回流1‑4h，制得固相微萃取萃取头；所述聚二甲基硅氧烷、β‑环糊精、含氢硅油、三氟乙酸及原料X的加入量比例为聚二甲基硅氧烷∶β‑环糊精∶含氢硅油∶三氟乙酸∶原料X为1mg∶0.2‑0.5mg∶0.16‑0.5mg∶0.14‑0.5μl∶0.16‑0.5μl；所述的环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物中环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的体积比为0.5‑5∶1。