[发明专利]一种键合型手性固定相的制备方法无效
| 申请号： | 201010256866.0 | 申请日： | 2010-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN101912772A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 朱秀林;程振平;许文亮;张丽芬;周年琛;张正彪 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | B01J20/29 | 分类号： | B01J20/29;B01J20/30 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 215123 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于手性固定相领域，具体涉及一种适用于高效液相色谱的以二氧化硅为载体的多糖类手性固定相的制备方法，具体包括以下步骤：(1)合成手性聚合物链：以对双丙酮-D-半乳糖苯乙烯)作为单体，原子转移自由基聚合反应合成手性聚合物链聚双丙酮-D-半乳糖苯乙烯；(2)制备二氧化硅载体：采用史托伯法合成二氧化硅粒子，通过氯甲基化硅烷偶联剂进行氯甲基化得到氯甲基化的二氧化硅粒子，然后与叠氮化钠反应得到叠氮化二氧化硅粒子；(3)将步骤(1)制备的手性聚合物链与步骤(2)所得叠氮化二氧化硅粒子通过点击化学反应，形成共价键连接而键合，得到键合型手性固定相。本发明可以设计不同分子量的手性聚合物链，不同粒径的二氧化硅粒子，从而得到不同性能的手性固定相。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 键合型 手性 固定 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种键合型手性固定相的制备方法，包括合成手性聚合物链，制备二氧化硅载体以及将手性聚合物链键合到二氧化硅载体上，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成手性聚合物链：以对双丙酮 D 半乳糖苯乙烯作为单体，以含炔基的有机卤化物为引发剂，采用原子转移自由基聚合反应合成含炔基的手性聚合物链聚双丙酮 D 半乳糖苯乙烯；(2)制备二氧化硅载体：采用史托伯法合成二氧化硅粒子，通过氯甲基化硅烷偶联剂进行氯甲基化得到氯甲基化的二氧化硅粒子，然后与叠氮化钠反应得到叠氮化二氧化硅粒子；(3)将步骤(1)制备的含炔基的手性聚合物链与步骤(2)所得叠氮化二氧化硅粒子通过点击化学反应键合：将步骤(1)制备的手性聚合物链与步骤(2)所得叠氮化二氧化硅粒子充分溶解和分散在溶剂中，再加入抗坏血酸钠和无水硫酸铜的水溶液，反应得到手性聚合物链修饰的二氧化硅粒子，所述手性聚合物链修饰的二氧化硅粒子即键合型手性固定相。
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