[发明专利]金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法无效
申请号: | 201010257468.0 | 申请日: | 2010-08-19 |
公开(公告)号: | CN102372532A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 刘运奎;娄绍杰;许丹倩;徐振元 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07B43/02 | 分类号: | C07B43/02;B01J31/04;B01J31/24;C07D241/42;C07D409/04;C07D213/26;C07D231/12;C07C251/40;C07C249/12 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法,涉及一种硝化方法,包括以下步骤:将氮杂芳烃化合物、钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,压力在1mbar~100bar之间,将混合物在反应温度为30~200℃的油浴中加热反应6~72小时,即得到邻位定向硝化的产物。本发明的硝化方法均在中性的条件下进行,不产生废气废水;只在含氮取代基团的邻位发生定向单硝化反应,不受芳香族环上其它取代基影响,化学和区域选择性好;故官能团和底物的适应性好,多种含各种取代基的芳香环和多种含各种含氮导向基团的芳香环均能实现定向邻位硝化;不需要预官能化的芳香化合物作为底物。 | ||
搜索关键词: | 金属 催化 芳烃 化合物 定向 硝化 方法 | ||
【主权项】:
一种金属钯催化氮杂芳烃化合物的邻位定向硝化方法,其特征在于:所述的邻位定向硝化方法包括以下步骤:将氮杂芳烃化合物、金属钯催化剂、硝化试剂、氧化剂以及反应溶剂依次加入密封耐压容器中,压力在1 mbar ‑100 bar之间,然后将得到的混合物在反应温度为30~200 ℃的油浴中加热反应6~72个小时,即得到邻位定向硝化的产物,所述的氮杂芳烃化合物,选自符合如下结构式Ar‑DG的化合物;其中:Ar为可硝化的芳环基团,DG选自含N1~N3、C2~C10的含氮杂环或非环含氮基团; 所述的金属钯催化剂为二价钯盐,金属钯催化剂与氮杂芳烃化合物的摩尔比为1:1000~1:5; 所述的硝化试剂为亚硝酸盐,硝化试剂与氮杂芳烃化合物的摩尔比为1:1~4:1; 所述的氧化剂选自过硫酸盐、铜盐或硝酸铈铵,氧化剂与氮杂芳烃化合物的摩尔比为1:1~4:1;所述的反应溶剂为低极性有机溶剂,氮杂芳烃化合物在反应溶剂中的浓度为0.1 N~2.0 N。
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