[发明专利]一种聚羧酸减水剂酯化的方法无效
申请号: | 201010259904.8 | 申请日: | 2010-08-20 |
公开(公告)号: | CN101921356A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 陈国忠;陈炜;徐大勇;彭振华;宋树贵 | 申请(专利权)人: | 江苏特密斯混凝土外加剂有限公司 |
主分类号: | C08F120/28 | 分类号: | C08F120/28;C08G65/48;C08F290/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212141 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了聚羧酸减水剂酯化的方法,按照下述步骤进行:(1)酯化反应:将足够用量的端甲基聚乙二醇一定的温度下融化,加入酯化釜,加入复合阻聚剂,充分搅拌后,加入不饱和羧酸,向釜内通N2置换掉空气,加入催化剂硫酸氢钠,在氮气保护下,升温至110-120℃;保温反应3-5小时后,(2)聚合反应:将酯化物稀释到浓度为40%,与引发剂溶液同时滴加入85-90℃聚合釜中,滴加时间控制在2.5-5小时;升温至90-95℃,保温0.5-1小时;降温至45℃;(3)中和:用一定量的NaOH溶液,加入反应釜中,调节pH6~8。本发明的催化剂价廉易得,又是晶体,保管使用方便,对设备腐蚀和环境污染小,催化活性高。 | ||
搜索关键词: | 一种 羧酸 水剂 酯化 方法 | ||
【主权项】:
一种聚羧酸减水剂酯化的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)酯化反应:将足够用量的端甲基聚乙二醇一定的温度下融化,加入酯化釜,加入复合阻聚剂,充分搅拌后,加入不饱和羧酸,向釜内通N2置换掉空气,加入催化剂硫酸氢钠,在氮气保护下,升温至110 120℃;保温反应3 5小时后,降温至50℃备用,其中所述的复合阻聚剂为吩噻嗪与对苯二酚按照质量比为1∶1的混合物,其中所述的不饱和羧酸为甲基丙烯酸或者丙烯酸,其中复合阻聚剂∶不饱和羧酸∶硫酸氢钠的质量比为1.0 2.5∶150 300∶3 14;(2)聚合反应:将酯化物稀释到浓度为40%,与引发剂溶液同时滴加入85 90℃聚合釜中,滴加时间控制在2.5 5小时;升温至90 95℃,保温0.5 1小时;降温至45℃;其中所述的引发剂溶液浓度为40%过硫酸钾水溶液;(3)中和:用一定量的NaOH溶液,加入反应釜中,调节pH6~8。
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