[发明专利]用4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐改性的偶氮黄色颜料的制备方法有效
申请号: | 201010262609.8 | 申请日: | 2010-08-21 |
公开(公告)号: | CN101942209A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | 郑中立;黄华斌 | 申请(专利权)人: | 维波斯新材料(潍坊)有限公司 |
主分类号: | C09B29/33 | 分类号: | C09B29/33;C09B29/32;C09D11/00 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261100 山东省潍坊市寒*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种用4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐改性的偶氮黄色颜料的制备方法,包括以下步骤:(1)将4-氨基苯膦酸溶解在水中,加入碱,在温度为0~5℃时,加入双乙烯酮,在90~110℃、常压下,搅拌反应后浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐;(2)在盐酸溶液中加入3,3-二氯联苯胺,搅拌,在温度为-5~0℃时,加入亚硝酸盐溶液,重氮化反应后过滤得到重氮液;(3)搅拌状态下,在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐,溶解后,滴加入醋酸溶液,得到偶合液;(4)将重氮液均匀地加入到偶合液中进行偶合,偶合完毕,搅拌并加热至90~95℃,保温30分钟,经过滤、水洗得到改性的偶氮黄色颜料。 | ||
搜索关键词: | 乙酰 氨基 苯膦酸盐 改性 偶氮 黄色 颜料 制备 方法 | ||
【主权项】:
用4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐改性的偶氮黄色颜料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成:将4‑氨基苯膦酸溶解在水中,加入碱,在温度为0~5℃时,加入双乙烯酮,所述4‑氨基苯膦酸、碱与双乙烯酮的加入摩尔比为1∶1∶1~1.1,在90~110℃、常压下,搅拌反应20~60分钟,浓缩干燥得到4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐;(2)重氮液的制备:在盐酸溶液中加入3,3‑二氯联苯胺,搅拌10~40分钟,在温度为‑5~0℃时,加入亚硝酸盐配成的溶液,所述盐酸溶液中的Hcl、3,3‑二氯联苯胺、亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的加入摩尔比为4.5~5.5∶1∶2~2.1,重氮化反应完全,过滤得到重氮液;(3)偶合液的制备:搅拌状态下,在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂,和步骤(1)得到的4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐,溶解后,在温度10~15℃时,滴加入醋酸配成的溶液,所述碱溶液中的碱、乙酰乙酰苯胺类偶合剂、4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐和醋酸配成的溶液中的醋酸的加入摩尔比为4.0~4.5∶1.9~2∶0.1~0.15∶4.0~4.5,得到pH值为6.0~6.5的偶合液;(4)偶合:将上述重氮液在30~40分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合,偶合完毕,pH为3.5~4.0,搅拌20~40分钟并加热至90~95℃,保温30分钟,经过滤、水洗得到改性的偶氮黄色颜料。
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