[发明专利]用4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐改性的偶氮黄色颜料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐改性的偶氮黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)将4-氨基苯膦酸溶解在水中，加入碱，在温度为0～5℃时，加入双乙烯酮，在90～110℃、常压下，搅拌反应后浓缩干燥得到4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐；(2)在盐酸溶液中加入3，3-二氯联苯胺，搅拌，在温度为-5～0℃时，加入亚硝酸盐溶液，重氮化反应后过滤得到重氮液；(3)搅拌状态下，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂和4-乙酰乙酰氨基苯膦酸盐，溶解后，滴加入醋酸溶液，得到偶合液；(4)将重氮液均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，搅拌并加热至90～95℃，保温30分钟，经过滤、水洗得到改性的偶氮黄色颜料。

主权项

用4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐改性的偶氮黄色颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐的合成：将4‑氨基苯膦酸溶解在水中，加入碱，在温度为0～5℃时，加入双乙烯酮，所述4‑氨基苯膦酸、碱与双乙烯酮的加入摩尔比为1∶1∶1～1.1，在90～110℃、常压下，搅拌反应20～60分钟，浓缩干燥得到4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐；(2)重氮液的制备：在盐酸溶液中加入3，3‑二氯联苯胺，搅拌10～40分钟，在温度为‑5～0℃时，加入亚硝酸盐配成的溶液，所述盐酸溶液中的Hcl、3，3‑二氯联苯胺、亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的加入摩尔比为4.5～5.5∶1∶2～2.1，重氮化反应完全，过滤得到重氮液；(3)偶合液的制备：搅拌状态下，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂，和步骤(1)得到的4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐，溶解后，在温度10～15℃时，滴加入醋酸配成的溶液，所述碱溶液中的碱、乙酰乙酰苯胺类偶合剂、4‑乙酰乙酰氨基苯膦酸盐和醋酸配成的溶液中的醋酸的加入摩尔比为4.0～4.5∶1.9～2∶0.1～0.15∶4.0～4.5，得到pH值为6.0～6.5的偶合液；(4)偶合：将上述重氮液在30～40分钟内均匀地加入到偶合液中进行偶合，偶合完毕，pH为3.5～4.0，搅拌20～40分钟并加热至90～95℃，保温30分钟，经过滤、水洗得到改性的偶氮黄色颜料。