[发明专利]一种邻苯二甲酸二丁酯分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用

摘要

一种邻苯二甲酸二丁酯分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用方法，属于分析化学技术领域。将模板分子邻苯二甲酸二丁酯、功能单体甲基丙烯酸和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于致孔剂氯仿或乙腈中，加入引发剂偶氮二异丁腈，通入氮气除氧，55～75℃引发聚合，反应结束后，聚合物研磨、过筛，洗涤，得到邻苯二甲酸二丁酯的分子印迹聚合物。称量一定量聚合物填充于聚丙烯小柱内，制成固相萃取小柱。本发明制得的分子印迹固相萃取小柱可高选择性地分离富集环境、食品和化工产品等样品中的邻苯二甲酸二丁酯，有效去除基质干扰，具有很大的应用价值和市场前景。

主权项

一种邻苯二甲酸二丁酯分子印迹固相萃取小柱，其特征在于：填充20～300mg邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物于1～5mL聚丙烯柱，并在聚合物填料两端安装聚乙烯筛板，得到邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物固相萃取柱，所述邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物通过如下方法制备：(1)将模板分子邻苯二甲酸二丁酯、功能单体甲基丙烯酸和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，溶于致孔剂氯仿或乙腈中，加入引发剂偶氮二异丁腈，按照摩尔比，模板分子∶功能单体∶交联剂∶致孔剂∶引发剂＝1∶1～10∶10～100∶10～100∶0.05～0.5，在冰水浴中超声预作用0.5h；(2)通入氮气5～15min，使用胶塞密封后在55～75℃油浴中反应12～48h得到反应产物。反应结束后，将聚合物研磨，过筛，使用丙酮漂洗除去过细颗粒，得到粒径20～200μm的聚合物；(3)使用含5～10％乙酸的甲醇溶液为萃取剂，索氏萃取24～48h除去模板分子，再使用甲醇洗涤数次除去残留甲酸；(4)将除去模板分子的分子印迹聚合物于60～70℃真空干燥12～24h，得到邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物。