[发明专利]一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺草酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201010266208.X | 申请日： | 2010-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN101914024A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/38;C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法，其包括以下步骤：亚硝化反应步骤、还原反应步骤、纯化反应步骤、成盐步骤。本发明的技术解决方案是用二乙基苯胺先亚硝化，再还原生成N，N-二乙基-1，4-苯二胺，经纯化后再与草酸反应，即可制备出高纯度的N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐。该制备方法简便易行，所合成的产品纯度高，品质稳定可靠，满足环保监测中高标准的特殊要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 苯二胺 草酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N，N 二乙基 1，4 苯二胺草酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：(1)亚硝化反应步骤：将水、二乙基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～10℃，加入亚硝酸钠水溶液，维持温度于0～10℃反应2.5～3小时，制得对亚硝基 N，N 二乙基苯胺水溶液；(2)还原反应步骤：在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，控制反应温度于15～20℃反应1.5～2.5小时；(3)纯化反应步骤：步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠水溶液至反应液分层，分离出的有机相经减压蒸馏，得到N，N 二乙基 1，4 苯二胺；(4)成盐步骤：将制得的N，N 二乙基 1，4 苯二胺纯品缓慢加入到草酸的水溶液中，立即生成白色沉淀，过滤后得到的结晶经乙醇洗涤再干燥即得N，N 二乙基 1，4 苯二胺草酸盐成品。
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