[发明专利]一种正三十二烷的制备方法无效
| 申请号： | 201010266493.5 | 申请日： | 2010-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN101913974A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/22 | 分类号： | C07C9/22;C07C1/26;C07C7/171;C07C7/148 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种正三十二烷的制备方法，制备的具体方法是：取溴代正十六烷、金属钠备用，在反应釜中投入溴代正十六烷以及少量金属钠，依靠反应加热，并维持在120-140℃，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金属钠，加料完毕，控制温度在150-170℃，恒温3-5小时，干燥后，蒸馏收集160℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分加浓硫酸洗涤至中性，干燥，提纯2-5次，滤干，得到白色结晶正三十二烷。本发明制备的正三十二烷的制备方法使用强氧化剂，如浓硫酸、酸性高锰酸钾，对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用，达到除杂质作用，提高了成品的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三十二 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种正三十二烷的制备方法，其特征在于：制备的具体方法是：(1)取溴代正十六烷备用；(2)称取金属钠备用；(3)在反应釜中投入溴代正十六烷以及部分金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120 140℃，不断地滴加剩余溴代正十六烷，并加入剩余部分金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在150 170℃，恒温3 5小时；(4)依次加入95％乙醇以及水，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集160℃/1mmHg以前的馏分，剩余馏分加600g浓硫酸洗涤至浅黄色，再用水洗至中性，干燥，将所得物用苯反复提纯2 5次，滤干，得到白色结晶正三十二烷。
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