[发明专利]一种正二十八烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010266494.X 申请日: 2010-08-30
公开(公告)号: CN101906013A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C9/22 分类号: C07C9/22;C07C1/26
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种正二十八烷的制备方法,制备的具体方法是:取溴代正十四烷、金属钠备用,在反应釜中投入溴代正十四烷以及部分金属钠,依靠反应加热,并维持在120-140℃,不断地滴加剩余溴代正十四烷,并加入剩余部分金属钠,加料完毕,控制温度在140-160℃,恒温3-5小时,干燥后,蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分,剩余馏分加浓硫酸洗涤至中性,干燥,提纯2-5次,滤干,得到白色结晶正二十八烷。本发明制备的正二十八烷的制备方法使用强氧化剂,如浓硫酸、酸性高锰酸钾,对反应物中的不饱和有机物及醇类杂物质进行氧化作用,达到除杂质作用,提高了成品的纯度。
搜索关键词: 一种 十八 制备 方法
【主权项】:
一种正二十八烷的制备方法,其特征在于:制备的具体方法是:(1)取溴代正十四烷备用;(2)称取金属钠备用;(3)在反应釜中投入溴代正十四烷以及部分金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依靠反应加热,并维持在120 140℃,不断地滴加剩余溴代正十四烷,并加入剩余部分金属钠,保持微回流状,加料完毕,控制温度在140 160℃,恒温3 5小时;(4)依次加入95%乙醇以及水,将有机物分出并用水洗至中性,用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集140℃/1mmHg以前的馏分,剩余馏分用浓硫酸洗涤至浅黄色,再用水洗至中性,干燥,将所得物用苯反复提纯2 5次,滤干,得到白色结晶正二十八烷。
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