[发明专利]哌拉西林酸的改良的结晶提纯析出方法有效
申请号: | 201010273253.8 | 申请日: | 2010-09-06 |
公开(公告)号: | CN101941980A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | 刘雨林;龙聪未;叶俊;查毕华;刘霞 | 申请(专利权)人: | 景德镇市富祥药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/68 | 分类号: | C07D499/68;C07D499/18 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 333000 江西省景德镇*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明提供哌拉西林酸的改良的结晶提纯析出方法。将哌拉西林酸粗品水溶液冷却至10-20℃,滴加碳酸氢钠水溶液,过滤,加入乙酸乙酯与丙酮混合液,在10-30℃调pH=1.5-2.0,冷却至0-10℃,析出晶体,过滤,得到哌拉西林一水化合物;或者,将所述粗品加热溶解于丙酮,趁热过滤,将滤液冷却至10-20℃滴加乙酸乙酯,再冷却至0-10℃结晶,过滤,得到哌拉西林一水化合物。采用本发明的技术方案得到哌拉西林一水化合物,纯度、收率、含量更高,残留更低,呈颗粒状晶型,流动性好堆积密度为0.6以上,既可明显提高其自身的稳定性,也可保持其对β-内酰胺的抑制作用。 | ||
搜索关键词: | 西林 改良 结晶 提纯 析出 方法 | ||
【主权项】:
哌拉西林酸的改良的结晶提纯析出方法,其特征在于它包括以下步骤:将哌拉西林酸粗品水溶液冷却至10‑20℃,滴加碳酸氢钠水溶液,过滤,加入乙酸乙酯与丙酮混合液,在10‑30℃调pH=1.5‑2.0,冷却至0‑10℃,析出晶体,过滤,得到哌拉西林一水化合物;或者,将所述粗品加热溶解于丙酮,趁热过滤,将滤液冷却至10‑20℃滴加乙酸乙酯,再冷却至0‑10℃结晶,过滤,得到哌拉西林一水化合物。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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